[發明專利]帶有絨毛狀晶須的莫來石纖維及制備方法

有效

• 申請號: 201310508337.9
• 申請日: 2013-10-24
• 公開（公告）號: CN103614808A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發明（設計）人: 楊建鋒;張海鴻;林光;王波;王繼平;史忠旗;王紅潔
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;D01F11/00;D01D1/02
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 朱海臨

1.一種帶有絨毛狀晶須的莫來石纖維，其特征在于，所述纖維表面以纖維中心軸線為原點朝纖維外徑方向分布放射狀晶須，該放射狀晶須為莫來石單晶，直徑100～550nm，長度1.5～7μm，所述纖維的主晶相為莫來石，或含有少量剛玉，占比為0～18wt%，所述包括放射狀晶須的纖維的直徑為4.1～56μm。

2.一種權利要求1所述帶有絨毛狀晶須的莫來石纖維的制備方法，其特征在于，包含下述步驟：

（1）將液體堿式氯化鋁和酸性硅溶膠按照體積比1：0.18～0.45室溫混合，得到混合溶膠；

（2）在步驟（1）的混合溶膠中緩慢滴加5wt%的聚乙烯醇溶液，室溫下攪拌至少2小時得到前驅體溶膠，其中，聚乙烯醇溶液的加入量為混合溶膠體積的21～42%；

（3）將步驟（2）的前驅體溶膠濃縮，得到可紡溶膠；將可紡溶膠采用干法紡絲，得到原生凝膠纖維；

（4）將步驟（3）的原生凝膠纖維與納米氧化鋁粉、納米氧化硅粉及無水氟化鋁拌合均勻得到混合物，其中，納米氧化鋁、納米氧化硅與無水氟化鋁三者的質量比為3.4～5.5：1.5～2.4：1；

（5）將步驟（4）拌合均勻的混合物放入密閉容器中，在空氣氣氛中于1150～1350℃燒結，保溫0.5～2小時，得到帶有絨毛狀晶須的莫來石纖維。

3.如權利要求2所述帶有絨毛狀晶須的莫來石纖維的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述液體堿式氯化鋁，其中氧化鋁的質量濃度≥20%，總鹽基度60～95，PH值＜6。

4.如種權利要求2所述帶有絨毛狀晶須的莫來石纖維的制備方法，其特征在于，所述酸性硅溶膠溶，其中氧化硅質量濃度≥20%，溶膠顆粒粒度＜30nm，PH值＜7。

5.如種權利要求2所述帶有絨毛狀晶須的莫來石纖維的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述聚乙烯醇聚合度為1700～2400，醇解度為88～99%。

6.如種權利要求2所述帶有絨毛狀晶須的莫來石纖維的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述濃縮是在20～60℃水浴條件下24～120小時完成。

7.如種權利要求2所述帶有絨毛狀晶須的莫來石纖維的制備方法，其特征在于，步驟（4）所述納米氧化鋁粉顆粒粒度為1～45nm；納米氧化硅粉比表面85～425m²/g。

8.如種權利要求2所述帶有絨毛狀晶須的莫來石纖維的制備方法，其特征在于，步驟（5）所述在空氣氣氛中燒結，在870～970℃增加一個保溫平臺，保溫時間0.5～5小時；升溫速率為1～10℃/min。