[發明專利]一種納米ZSM-5分子篩的制備

在審

• 申請號: 201310507311.2
• 申請日: 2013-10-24
• 公開（公告）號: CN103626203A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 碗海鷹
• 申請（專利權）人: 碗海鷹
• 主分類號: C01B39/40
• 分類號: C01B39/40;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種納米ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于，具體制備步驟如下：

a)將初始原料按照鋁源、硅源、堿源、模板劑、水的摩爾比為Al₂O₃：SiO₂：NaOH：模板劑：水=(0.0033～0.1)：1：(0.01～0.02)：(0.1～1.0)：(1～10)的比例備料；硅源與模板劑混合攪拌均勻后，再加入鋁源、水和堿源，攪拌均勻；

b)50～60℃老化；

c)再次加入硅源和分散劑，攪拌均勻，調pH為10～11，同時通入空氣進行攪拌，使反應物混合均勻；

d)將上述制得的反應混合物轉移至反應釜中進行水熱晶化，同時通入空氣進行攪拌，95～115℃水熱晶化18小時～3天，

e)晶化完成后經常規的離心、洗滌、干燥、焙燒后得到納米ZSM-5分子篩。

2.根據權利要求1所述的納米ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于，所述的鋁源是偏鋁酸鈉、硫酸鋁、氯化鋁、硝酸鋁、正丁醇鋁或異丙醇鋁；所述硅源是硅溶膠、水玻璃或正硅酸乙酯；所述堿源是氫氧化鈉；所述模板劑為四丙基溴化銨、四丙基氫氧化銨、四乙基溴化銨、四乙基氫氧化銨、正丁胺或己二胺；所述分散劑為十二烷基硫酸鈉、三乙基己基磷酸、甲基戊醇分散劑中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的納米ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于，初始原料摩爾比為鋁源中的Al₂O₃：硅源中的SiO₂：堿源中的NaOH：模板劑：水為(0.01～0.025)：1：(0012～0015)：(02～05)：(2～5)。

4.根據權利要求1所述的納米ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于，所述步驟c)中再次添加的硅源，以SiO₂計，為步驟b)所得物料總重量百分比的10～30重量％。

5.根據權利要求1所述的納米ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于，所述步驟c)中添加的分散劑，為步驟b)所得物料總重量百分比的0～20重量％。

6.根據權利要求1所述的納米ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于，所述老化的條件是：老化溫度為50～60℃，老化時間為2～5天。

7.根據權利要求1至3中任一項所述的納米ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于，所制得ZSM-5分子篩為納米級產品，其平均厚度在85～95nm，直徑在165～207nm。

8.根據權利要求1至3中任一項所述的納米ZSM-5分子篩制備方法，其特征在于，所制備的納米ZSM-5分子篩在高溫處理后，顆粒均勻、分散，仍然保持納米尺寸，無團聚現象。