[發(fā)明專(zhuān)利]無(wú)皂乳液聚合制備含氟防水防油劑的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310507015.2
• 申請(qǐng)日: 2013-10-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103570860A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周建華;段昊;王海龍
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C08F220/18
• 分類(lèi)號(hào): C08F220/18;C08F220/14;C08F220/22;C08F220/28;C08F2/24;C08F287/00;D06M15/277
• 代理公司: 西安弘理專(zhuān)利事務(wù)所 61214
• 代理人: 羅笛

1.無(wú)皂乳液聚合制備含氟防水防油劑的方法，其特征在于，具體按照以下步驟實(shí)施：

步驟1：按質(zhì)量百分比稱(chēng)取：2.8%-3.5%的含氟兩親性嵌段共聚物，81%-88%的去離子水，0.6%-1.1%的堿，8.9%-14.1%的引發(fā)劑水溶液，以上各組分的質(zhì)量百分比之和為100%，將稱(chēng)取的上述組分混合置于反應(yīng)器中，室溫下攪拌溶解，得到混合溶液，然后加入混合單體，在攪拌條件下通氬氣30min；

步驟2：升溫至80～85℃，在80～150min內(nèi)，再次滴加混合單體和引發(fā)劑水溶液至反應(yīng)器中；

步驟3：滴完后，在80～85℃下反應(yīng)90～180min，得到含氟防水防油劑乳液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)皂乳液聚合制備含氟防水防油劑的方法，其特征在于，所述的步驟1中加入的混合單體和混合溶液的質(zhì)量比為1：5.3-7.5。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)皂乳液聚合制備含氟防水防油劑的方法，其特征在于，所述的步驟2中滴加的混合單體和步驟1最后得到的溶液質(zhì)量比為1：1.8-2.6，滴加的引發(fā)劑水溶液和步驟1最后得到的溶液質(zhì)量比為1：4.2-6.3。

4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的無(wú)皂乳液聚合制備含氟防水防油劑的方法，其特征在于，所述的混合單體按照質(zhì)量百分比由以下組分組成：38.4%-42.5%的丙烯酸丁酯，24.7%-29.8%的甲基丙烯酸甲酯，18.1%-25.1%的氟烷基丙烯酸酯，2.4%-3.7%的交聯(lián)單體，9.3%-14.8%的丙烯酸長(zhǎng)鏈烷基酯，以上各組分的質(zhì)量百分比之和為100%。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的無(wú)皂乳液聚合制備含氟防水防油劑的方法，其特征在于，所述的氟烷基丙烯酸酯選自甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、全氟烷基乙基丙烯酸酯中的一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的無(wú)皂乳液聚合制備含氟防水防油劑的方法，其特征在于，所述的交聯(lián)單體選自丙烯酸羥乙酯或丙烯酸羥丙酯中的一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的無(wú)皂乳液聚合制備含氟防水防油劑的方法，其特征在于，所述的丙烯酸長(zhǎng)鏈烷基酯是碳鏈長(zhǎng)度大于等于8的烷基丙烯酸酯。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)皂乳液聚合制備含氟防水防油劑的方法，其特征在于，所述的步驟1中的含氟兩親性嵌段共聚物是采用RAFT聚合合成的含有硫代碳酸酯端基的聚甲基丙烯酸-b-聚甲基丙烯酸六氟丁酯，數(shù)均分子量為1650～3210g/mol，分子量分布為1.2～1.4。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)皂乳液聚合制備含氟防水防油劑的方法，其特征在于，所述的步驟1中的堿選用氫氧化鉀、碳酸鈉或三乙胺中的一種。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)皂乳液聚合制備含氟防水防油劑的方法，其特征在于，所述的步驟1中的引發(fā)劑選用過(guò)硫酸鉀、過(guò)硫酸鈉或過(guò)硫酸銨中的一種，引發(fā)劑水溶液中引發(fā)劑的質(zhì)量濃度為1.8%。