[發明專利]超雙疏納米復合罩面清漆及其制備方法

有效

• 申請號: 201310505026.7
• 申請日: 2013-10-23
• 公開（公告）號: CN103555184A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 洪杰;林金斌;張育乾;吳潔;孔德道
• 申請（專利權）人: 三棵樹涂料股份有限公司
• 主分類號: C09D175/08
• 分類號: C09D175/08;C09D7/12;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/38;C08G18/10
• 代理公司: 福州科揚專利事務所 35001
• 代理人: 徐開翟

1.一種超雙疏納米復合罩面清漆，其特征在于：包括混合二氧化硅溶膠25%-50%、氟改性聚氨酯聚合物溶液50%-75%，其中混合二氧化硅溶膠為3-氨丙基改性的二氧化硅顆粒與γ-縮水甘油醚氧丙基改性的二氧化硅顆粒經混合攪拌后得到。

2.根據權利要求1所述的超雙疏納米復合罩面清漆，其特征在于，所述3-氨丙基改性的二氧化硅顆粒與γ-縮水甘油醚氧丙基改性的二氧化硅顆粒的尺寸分別為40nm與100nm。

3.根據權利要求1所述的超雙疏納米復合罩面清漆，其特征在于，所述納米復合罩面清漆對水的接觸角在160-170°之間，對十二烷烴的接觸角在150-155°。

4.一種如權利要求1所述的超雙疏納米復合罩面清漆的制備方法，其特征在于：具體步驟如下：

（A）3-氨丙基改性二氧化硅溶膠的制備：

將3-氨丙基三烷氧基硅烷加入到30wt.%中性二氧化硅溶膠當中，所述二氧化硅溶膠的顆粒平均粒徑40nm，PH=6.5～7.5，其中3-氨丙基三烷氧基硅烷在最終混合液當中的濃度為3wt.%～10wt.%，在50-60℃下攪拌6-12h后將得到改性顆粒；離心分離、洗滌后再分散于乙醇溶液當中，得到3-氨丙基改性的二氧化硅的乙醇分散液，該3-氨丙基改性二氧化硅的濃度為3wt.%～5wt.%；

（B）γ-縮水甘油醚氧丙基改性二氧化硅顆粒的制備：

將γ-縮水甘油醚氧丙基三烷氧基硅烷加入到30wt.%中性二氧化硅溶膠當中，所述二氧化硅溶膠的顆粒平均粒徑100nm，PH=6.5～7.5，其中γ-縮水甘油醚氧丙基三烷氧基硅烷在最終混合液當中的濃度為3wt.%～10wt.%，在50-60℃下反應6-12h后將得到改性顆粒；離心分離、洗滌后再分散于乙醇溶液當中，得到γ-縮水甘油醚氧丙基改性的二氧化硅的乙醇分散液，該γ-縮水甘油醚氧丙基改性的二氧化硅的濃度為3wt.%～5wt.%；

（C）混合改性溶膠的制備：

在四口瓶當中，50℃下將50mlγ-縮水甘油醚氧丙基改性的二氧化硅的乙醇分散液緩慢滴加到50ml3-氨丙基改性的二氧化硅的乙醇分散液當中，在劇烈攪拌的前提下反應6-24h得到混合改性溶膠；

（D）氟改性聚氨酯聚合物的制備：

在250ml四口瓶內，將甲苯二異氰酸酯與聚四氫呋喃混合加入到N,N-二甲基甲酰胺當中，其中甲苯二異氰酸酯與聚四氫呋喃的摩爾比為1.2:1～1.8:1，反應物與N,N-二甲基甲酰胺的質量比為3:7～1:1，將得到的混合物在70-100℃條件下反應2h，得到聚氨酯預聚體；

將全氟烷基乙醇用N,N-二甲基甲酰胺溶解并緩慢滴加到上述聚氨酯預聚體當中，其中全氟烷基乙醇在N,N-二甲基甲酰胺的濃度為5wt.%～15wt.%，全氟烷基乙醇加入量占預聚體質量6wt.%～10wt.%；將得到的混合物在70-100℃下反應1h后加入過量的丙二醇作為擴鏈劑，加入擴鏈劑之后繼續在70-100℃下反應1h，然后加入乙醇沉淀氟改性聚氨酯聚合物，并用大量乙醇洗滌去除未反應的單體，得到氟改性聚氨酯聚合物；

（E）超雙疏納米復合罩面清漆的制備：

氟改性聚氨酯聚合物用N,N-二甲基甲酰胺溶解后加入混合改性溶膠，其中氟改性聚氨酯聚合物溶液與混合改性溶膠的質量比為1:1-3:1，將混合物在70℃下劇烈攪拌1h后將溶液均勻涂覆至基材上，得到超雙疏納米復合罩面清漆。

5.根據權利要求4所述的超雙疏納米復合罩面清漆的制備方法，其特征在于：所述3-氨丙基三烷氧基硅烷優選為3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷或者3-氨丙基三異丙氧基硅烷。

6.根據權利要求4所述的超雙疏納米復合罩面清漆的制備方法，其特征在于：所述γ-縮水甘油醚氧丙基三烷氧基硅烷優選為γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷或者γ-縮水甘油醚氧丙基三異丙氧基硅烷。

7.根據權利要求4所述的超雙疏納米復合罩面清漆的制備方法，其特征在于：所述全氟烷基乙醇的烷基優選為6到10個碳的烷基。