[發明專利]一種制備雙(七氟異丙基)三氟化膦的方法有效
| 申請號： | 201310504931.0 | 申請日： | 2013-10-24 |
| 公開（公告）號： | CN103497216A | 公開（公告）日： | 2014-01-08 |
| 發明（設計）人： | 任章順;袁勝芳;李立遠;黃曉磊;張景利;鮑金強 | 申請（專利權）人： | 黎明化工研究設計院有限責任公司 |
| 主分類號： | C07F9/52 | 分類號： | C07F9/52 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 471000 *** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 七氟異 丙基 氟化 方法 | ||
1.一種制備雙(七氟異丙基)三氟化膦的方法，含有以下操作步驟：
(1)將二異丙基氯化膦或未完全氟代的二異丙基膦化物和氟氣導入惰性溶劑中進行氟化反應，反應溫度為-110～50℃，反應過程在1～10h內逐步升溫，反應壓力為0～2.0MPa；
(2)上述氟化后的溶液經惰性氣體吹掃后，蒸餾去除惰性溶劑，得到雙(七氟異丙基)三氟化膦粗品，再經過分餾，得到高純度的雙(七氟異丙基)三氟化膦產品。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征是所述未完全氟代的二異丙基膦化物是指二異丙基氯化磷經電化學氟化法得到的未完全氟代的混合產物，主要成分為：雙(七氟異丙基)三氟化膦、七氟異丙基(1，1，1，3，3，3-六氟異丙基)三氟化膦和雙(1，1，1，3，3，3-六氟異丙基)三氟化膦。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征是所述惰性溶劑是指氟代溶劑。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征是所述惰性溶劑是指全氟烷烴類、全氟醚類、全氟烷基胺或無水氟化氫。
5.根據權利要求4所述的方法，其特征是所述惰性溶劑是指全氟丁烷、全氟戊烷、全氟己烷或全氟三乙基胺。
6.根據權利要求2所述的方法，其特征是氟氣以惰性氣體稀釋后導入。
7.根據權利要求6所述的方法，其特征是所述惰性氣體是指氮氣、氦氣、氬氣或氖氣。
8.根據權利要求6所述的方法，其特征稀釋后氟氣的體積濃度為2％～50％。
9.根據權利要求1～8之一所述的方法，其特征是反應溫度為-78～10℃，反應過程在2～4h內逐步升溫，反應壓力為0.1～1.0MPa。
10.根據權利要求1～8之一所述的方法，其特征是通入的氟氣量達到理論消耗量的105％時，停止反應。
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