[發(fā)明專利]一種對氨基水楊酸異煙肼的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310504566.3
• 申請日: 2013-10-23
• 公開（公告）號: CN103539733A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 金國有;姚柳端;朱藝基;林立權(quán);張傳君
• 申請（專利權(quán)）人: 廣州白云山制藥股份有限公司廣州白云山化學(xué)制藥廠
• 主分類號: C07D213/86
• 分類號: C07D213/86;C07C227/18;C07C229/64
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利代理有限公司 44202
• 代理人: 程躍華;劉孟斌

1.對氨基水楊酸異煙肼的制備方法，其步驟為：

1）分別量取水和有機(jī)溶劑，混合；將對氨基水楊酸和異煙肼加入到水和有機(jī)溶劑的溶媒中，加熱攪拌；

2）冷卻養(yǎng)晶，過濾得對氨基水楊酸異煙肼；

所述有機(jī)溶劑為碳原子數(shù)小于或等于6的有機(jī)酯類。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對氨基水楊酸異煙肼的制備方法，其特征在于所述水選自飲用水、純化水或注射用水。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的對氨基水楊酸異煙肼的制備方法，其特征在于所述水的用量，以水與對氨基水楊酸異煙肼按體積/重量比計算為2～10L/1kg。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的對氨基水楊酸異煙肼的制備方法，其特征在于所述水的用量，以水與對氨基水楊酸異煙肼按體積/重量比為4～7L/1kg。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對氨基水楊酸異煙肼的制備方法，其特征在于所述有機(jī)溶劑選自乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯或甲酸乙酯，為其中的一種或它們?nèi)我獗壤幕旌衔铩?/p>

6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的對氨基水楊酸異煙肼的制備方法，其特征在于所述有機(jī)溶劑的用量，以有機(jī)溶劑與對氨基水楊酸異煙肼按體積/重量比計算為3～15L/1kg。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的對氨基水楊酸異煙肼的制備方法，其特征在于所述有機(jī)溶劑的用量，以有機(jī)溶劑與對氨基水楊酸異煙肼按體積/重量比計算為5～11L/1kg。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對氨基水楊酸異煙肼的制備方法，其特征在于所述加熱溫度為40～100℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的對氨基水楊酸異煙肼的制備方法，其特征在于所述加熱溫度為50～70℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對氨基水楊酸異煙肼的制備方法，其特征在于所述冷卻養(yǎng)晶溫度為0～20℃。

11.根據(jù)權(quán)利要求1或10所述的對氨基水楊酸異煙肼的制備方法，其特征在于所述冷卻養(yǎng)晶溫度為5～10℃。

12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對氨基水楊酸異煙肼的制備方法，其特征在于結(jié)晶分離后的有機(jī)溶劑母液繼續(xù)作為溶劑循環(huán)使用。