[發(fā)明專利]一種硼/碳熱還原法低溫制備硼化鋯粉體的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310504553.6
• 申請日: 2013-10-23
• 公開（公告）號: CN103588216A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙彥偉;周延春;李軍平;劉宏瑞
• 申請（專利權(quán)）人: 航天材料及工藝研究所;中國運(yùn)載火箭技術(shù)研究院
• 主分類號: C01B35/04
• 分類號: C01B35/04;C04B35/58
• 代理公司: 中國航天科技專利中心 11009
• 代理人: 安麗

1.一種硼/碳熱還原法低溫制備硼化鋯粉體的方法，其特征在于：該方法以蔗糖、酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂或?yàn)r青作為碳源，以氧化鋯和碳化硼分別作為鋯源和硼源，該方法的步驟為：

1）將氧化鋯和碳化硼放入球磨罐中，添加無水乙醇，加入氧化鋯球磨介質(zhì)，球磨混合6-48h，將混勻后的混合液移至裝有無水乙醇的器皿中，超聲分散，得到混合懸浮液；

2）將碳源溶于溶劑中，然后倒入到步驟1）中的混合懸浮液中；然后加熱、攪拌，得到混合均勻的反應(yīng)物；

3）將步驟2）得到的反應(yīng)物裝入石墨坩堝中，將石墨坩堝放入流動氬氣保護(hù)的熱處理爐或真空爐內(nèi)進(jìn)行加熱，然后隨爐冷卻至室溫，再經(jīng)研磨得到ZrB₂粉體，得到的粉體的粒徑為100～500nm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硼/碳熱還原法低溫制備硼化鋯粉體的方法，其特征在于：步驟1）中混合液中氧化鋯溶液的濃度為0.5～5mol/L，碳化硼溶液的濃度為0.3～3mol/L，超聲分散時間為0.5～4h；氧化鋯的純度≥99.9wt.%，粒徑為≤100nm，碳化硼的純度為≥95.0wt.%，粒徑為≤2μm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硼/碳熱還原法低溫制備硼化鋯粉體的方法，其特征在于：步驟2）中碳源溶液的濃度為0.1～2mol/L，碳源為分析純；加熱溫度為100～250℃，加熱時間為0.5～8h；攪拌方式為磁力攪拌。

4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的一種硼/碳熱還原法低溫制備硼化鋯粉體的方法，其特征在于：碳源為蔗糖，溶劑為水。

5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的一種硼/碳熱還原法低溫制備硼化鋯粉體的方法，其特征在于：碳源為酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂或?yàn)r青，溶劑為乙二醇、正己烷或環(huán)己烷。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硼/碳熱還原法低溫制備硼化鋯粉體的方法，其特征在于：步驟2）中碳源中碳的摩爾量與步驟1）中鋯源的摩爾量之比為3～5:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硼/碳熱還原法低溫制備硼化鋯粉體的方法，其特征在于：步驟3）中加熱程序?yàn)橐?0℃/min的升溫速率加熱至1200～1600℃保溫0.5～2h，熱處理爐內(nèi)為流動Ar或真空。