[發(fā)明專利]一種制備紅外熒光氮摻雜石墨烯的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310504362.X
• 申請日: 2013-10-23
• 公開（公告）號: CN103663436A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉圓;湯怒江;都有為
• 申請（專利權(quán)）人: 南京大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;C09K11/65
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務(wù)所(普通合伙) 32249
• 代理人: 陳建和

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種具有紅外熒光性質(zhì)的氮摻雜石墨烯及其制備方法。?

背景技術(shù)

自從氮摻雜石墨烯被發(fā)現(xiàn)以來，由于其具有獨特的電子、光電子特性，氮摻雜石墨烯已被廣泛用于生物成像、發(fā)光及光電等許多領(lǐng)域。特別是藍色至紅外的熒光材料在光發(fā)射、生物熒光標定、有機發(fā)光二極管及固態(tài)光電器件方面存在巨大的潛在應(yīng)用。然而目前報道的石墨烯大多表現(xiàn)為紫外或者藍色的熒光。[1]?

本發(fā)明方法制備的還原氧化石墨烯量子點具有明顯的紅外熒光特征，并且熒光發(fā)光峰的位置可以通過實驗條件進行有效的調(diào)節(jié)，是目前傳統(tǒng)方法制備綠色或者藍色的熒光石墨烯量子點的有力補充，將能擴大氮摻雜石墨烯在光電材料方面的應(yīng)用。?

參考文獻：?

1.Li，M.，Tang，N.J.，Ren，W.C.，Cheng，H.M.，Wu，W.B.，Zhong，W.&Du，Y.W.Quenching?of?Fluorescence?of?Reduced?Graphene?Oxide?by?Nitrogen-Doping.Appl.Phys.Lett.100，233112(2012).?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于，提出一種新的制備紅外熒光氮摻雜石墨烯的方法。本發(fā)明通過使用氟化的還原氧化石墨烯作為原材料制備氮摻雜石墨烯。與傳統(tǒng)方法相比，本發(fā)明工藝制備的氮摻雜石墨烯具有高氮摻雜量，通過高的氮摻雜量可以引入寬帶隙使其具有紅外熒光的性質(zhì)。并且，此制備工藝簡單、過程容易控制，適宜大規(guī)模生產(chǎn)。?

本發(fā)明的技術(shù)方案是：制備紅外熒光的氮摻雜石墨烯的方法，其特征是包括如下步驟：?

（1）以氧化石墨烯為原材料，在700±30℃下保持流動的氬氣流下退火1－3小時，對氧化石墨烯進行還原處理；如1－10升的管式爐采用20sccm流量；?

（2）將步驟（1）中還原后的氧化石墨烯和二氟化氙反應(yīng)，還原后的氧化石墨烯和二氟化氙的質(zhì)量比在1:5至1:20之間，以此獲得氟化石墨烯；將還原后的氧化石墨烯和二氟化氙置于聚四氟乙烯內(nèi)杯且密閉；再把聚四氟乙烯內(nèi)杯裝進不銹鋼外罐，密封不銹鋼外罐，把銹鋼外罐放進烘干箱，在200±10℃下恒溫反應(yīng)24－48小時，自然冷卻至室溫；?

（3）利用步驟（2）中獲得的氟化石墨烯為原材料，將氟化石墨烯放在管式爐中，通以氨氣并加熱至400－900℃，尤其是500±30℃下恒溫反應(yīng)2－5小時，自然冷卻至室溫，即得?到氮摻雜的石墨烯NG-500。如1－10升的管式爐采用氨氣流量保持20sccm。?

用本發(fā)明制備的產(chǎn)品通過以下手段進行結(jié)構(gòu)和性能表征：利用日本JEOL公司生產(chǎn)的JEM-200CX透射電子顯微鏡(TEM)直接觀察產(chǎn)品的形狀和尺寸；采用熒光光譜儀，分析樣品的熒光情況。?

本發(fā)明的有益效果是：現(xiàn)有的氮摻雜石墨烯制備方法中通常原材料的缺陷較少，本發(fā)明利用氟化還原氧化石墨烯作為原材料，其缺陷較多，有利于高含量的氮摻雜。同時，所制得的氮摻雜石墨烯具有紅外熒光，且熒光的峰位置可以調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié)范圍從665納米至847納米。?

附圖說明

圖1是實施例1制備的還原氧化石墨烯的典型的透射電鏡觀測結(jié)果，從圖中可見產(chǎn)品具有相對平整的二維的透明膜狀結(jié)構(gòu)。?

圖2是實施例1制備的氮摻雜石墨烯NG-500的典型的透射電鏡觀測結(jié)果，從圖中可見產(chǎn)品具有相對平整的二維的透明膜狀結(jié)構(gòu)，但是其褶皺變多。?

圖3是實施例7制備的氮摻雜石墨烯的熒光光譜圖，從圖中可以看出，氮摻雜石墨烯具有紅外熒光，且熒光位置可以調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié)范圍從665納米至847納米。?

其中，NG-400，NG-500，NG-600，NG-700，NG-800，NG-900為所得樣品的命名，數(shù)字表示退火溫度。?

具體實施方式

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的具體實施方式作進一步的說明，實施例中所用試劑為化學純。?

實施例1：制備氮摻雜石墨烯的方法，包括如下步驟：?

（1）以50mg氧化石墨烯為原材料，在700℃下保持20sccm流量的氬氣下退火1小時，對氧化石墨烯進行還原處理；?

（2）以二氟化氙為氟化劑，將30mg還原的氧化石墨烯和300mg的二氟化氙裝進聚四氟乙烯內(nèi)杯，聚四氟乙烯內(nèi)杯密閉；再把聚四氟乙烯內(nèi)杯裝進不銹鋼外罐，用水管鉗把不銹鋼外罐的蓋子擰緊，把不銹鋼外罐放進烘干箱，在200℃下恒溫反應(yīng)36小時，自然冷卻至室溫。?