[發明專利]一種5-羥甲基糠醛的生產工藝

在審

• 申請號: 201310504209.7
• 申請日: 2013-10-24
• 公開（公告）號: CN104557807A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 薄德;胡丞;張龍;張勝中;陳建兵
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: C07D307/46
• 分類號: C07D307/46;C07C53/08;C07C53/02;C07C51/00;C07C51/48
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種生產5-羥甲基糠醛的方法，其特征在于包括以下內容：?

（1）將脫去半纖維素后的生物質原料與水按照質量比0.05～1：1混合后進入水解釜，在180～240℃條件下水解0.2～1h，得到葡萄糖糖、醋酸和甲酸混合溶液；

（2）以步驟（1）得到的混合溶液為原料，采用超聲波反應器，將葡萄糖溶液與萃取劑通過輸送設備分別通入超聲波反應器，反應所用催化劑為甲酸和/或醋酸，在葡萄糖脫水生成5-羥甲基糠醛的反應條件下進行混合接觸反應；?

（3）步驟（2）得到的反應流出物進行冷卻靜置分層，上層為水相，含有微量的5-羥甲基糠醛、醋酸、甲酸及微量的未反應的葡萄糖，下層為萃取相，含有5-羥甲基糠醛、醋酸、甲酸以及微量的水；

（4）步驟（3）得到的萃取相進入萃取劑再生塔進行分離，塔頂產物經分相得到再生的萃取劑和少量的水，塔釜得到不含水的5-羥甲基糠醛、甲酸、醋酸的混合物；

（5）步驟（4）中塔釜得到的5-羥甲基糠醛、醋酸和甲酸的混合物進入5-羥甲基糠醛成品塔進行分離，塔釜得到5-羥甲基糠醛，塔頂得到醋酸和甲酸混合物；

（6）步驟（5）中塔頂得到的醋酸和甲酸混合物進入醋酸精制塔，塔頂得到甲酸，塔釜得到醋酸。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：葡萄糖脫水生成5-羥甲基糠醛反應溫度為150～280℃，反應停留時間為0.1～2?h。

3.按照權利要求2所述的方法，其特征在于：葡萄糖脫水生成5-羥甲基糠醛反應溫度為200～240?℃。

4.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：葡萄糖脫水反應壓力應大于反應溫度下水相泡點壓力以保證反應在液相狀態下進行。

5.按照權利要求1或4所述的方法，其特征在于：葡萄糖脫水反應壓力為2～10MPa。

6.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所用萃取劑為復合萃取劑，包括苯、醋酸乙酯和沸點小于甲酸沸點的氯代烴。

7.按照權利要求6所述的方法，其特征在于：所述氯代烴為三氯甲烷、三氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷中的一種或幾種。

8.按照權利要求6所述的方法，其特征在于：復合萃取劑中苯為10wt%～60wt%，醋酸乙酯為10wt%～30wt%，氯代烴為10wt%～60wt%。

9.按照權利要求6或8所述的方法，其特征在于：復合萃取劑中苯為20wt%～40wt%，醋酸乙酯為15wt%～25wt%，氯代烴為20wt%～40wt%。

10.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述葡萄糖溶液中添加無機鹽，所述無機鹽用量為葡萄糖溶液的1wt%～5wt%。

11.按照權利要求10所述的方法，其特征在于：無機鹽為硫酸鈉、硫酸鈣、氯化鈉、硝酸鈉中的一種或幾種。