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[發(fā)明專利]一種作為溶液順磁弛豫增強探針的釓配合物及合成方法有效

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 201310503539.4 申請日: 2013-10-23
公開(公告)號: CN103524368A 公開(公告)日: 2014-01-22
發(fā)明(設計)人: 顧新華;唐淳 申請(專利權)人: 中國科學院武漢物理與數學研究所
主分類號: C07C233/05 分類號: C07C233/05;C07C231/12;G01N24/10
代理公司: 武漢荊楚聯(lián)合知識產權代理有限公司 42215 代理人: 王健
地址: 430071 湖*** 國省代碼: 湖北;42
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 作為 溶液 順磁弛豫 增強 探針 配合 合成 方法
【權利要求書】:

1.一種作為溶液順磁弛豫增強探針的釓配合物,其特征在于,該釓配合物是由

4種三乙烯四胺六乙酸三甲酰胺的同分異構體組成的混合物。

2.實現(xiàn)權利要求1所述的一種作為溶液順磁弛豫增強探針的釓配合物的合成方法,其特征在于,該方法包含下列步驟:

a、將三乙烯四胺六乙酸溶于15~25倍三乙烯四胺六乙酸重量的乙腈中;

b、加入0.6~1.5倍三乙烯四胺六乙酸重量的三乙胺,加熱至50℃~60℃,攪拌20~60分鐘;

c、自然冷卻后,在冰鹽浴下加入1.2~1.5倍三乙烯四胺六乙酸重量的N,N-二環(huán)己基碳二亞胺,攪拌30分鐘;

d、再加入0.4~0.6倍三乙烯四胺六乙酸重量的甲胺鹽酸鹽和0.6~0.8倍三乙烯四胺六乙酸重量的三乙胺繼續(xù)反應;

e、2小時后撤去冰浴,室溫反應過夜;

f、過濾,去除沉淀物,過陰離子交換,收集三乙四胺六乙酸的三取代的產物;

g、在收集液中,加入0.1~0.2倍三乙烯四胺六乙酸重量的氧化釓粉末,加熱至60℃~90℃,攪拌過夜;

h、過濾除去沉淀,旋蒸除去溶劑,得到白色粉末,通過質譜鑒定,所得產物即為一種作為溶液順磁弛豫增強探針的釓配合物。

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