[發(fā)明專利]無溶劑型含氫硅油及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310503466.9
• 申請日: 2013-10-23
• 公開（公告）號: CN103554502A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張文博;李爭鳴;唐紋濤;唐榮娟;張瑩;徐志遠(yuǎn);楊文俊
• 申請（專利權(quán)）人: 瀘州北方化學(xué)工業(yè)有限公司
• 主分類號: C08G77/38
• 分類號: C08G77/38;C08G77/12;C08G77/06
• 代理公司: 成都虹橋?qū)＠聞?wù)所(普通合伙) 51124
• 代理人: 梁鑫

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體涉及一種無溶劑型含氫硅油及其制備方法。

技術(shù)背景

含氫硅油是有機(jī)硅產(chǎn)品中極其重要的產(chǎn)品之一，它的硅氧烷主鏈上含有活性氫，活性高，能與很多活性基團(tuán)反應(yīng)，顯著的特點(diǎn)是防水效果好，可以低溫交聯(lián)成膜，在物質(zhì)表面形成防水層，可用于織物、玻璃、陶瓷、紙張、皮革、金屬、建材行業(yè)的防水處理，效果甚佳。

含氫硅油是由甲基二氯硅烷水解中和得到的產(chǎn)物。傳統(tǒng)的含氫硅油生產(chǎn)方法采用的是甲基二氯硅烷滴加在水中，水解除酸后得到含氫硅油，這種方法是目前有機(jī)硅企業(yè)中常見的方法，但這種方法會帶來大量的含油的水解酸，酸值大概在20%左右，難于處理；而且在水解過程中氯化氫溶于水產(chǎn)生大量的熱，這些熱量不僅不便于反應(yīng)的控制而且還帶來安全隱患，所以傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝給正常生產(chǎn)和安全環(huán)保帶來了不穩(wěn)定的因素。

使用反滴加的方式生產(chǎn)含氫硅油，即采用水往單體里面滴加的方式，這種方式能最大程度的保證氯化氫以氣體的形式離開體系，且由于在單體未反應(yīng)完全的時(shí)體系是在無水的條件下，所得到的含氫硅油含氫量會比傳統(tǒng)方法制備出來的高，但是這樣的方法會帶來控制不便的問題，因?yàn)樗鶈误w中滴加時(shí)在水珠沒有觸及單體的時(shí)候會由于大量氯化氫的融入而急劇升溫，所以單體的水解很有可能是在一個(gè)溫度不可控的條件下反應(yīng)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明最主要提供一種貯存時(shí)間長的無溶劑含氫硅油，同時(shí)提供一種減少含油廢酸產(chǎn)生的制備方法。

本發(fā)明所要解決的第一個(gè)技術(shù)問題是提供一種無溶劑型含氫硅油。該含氫硅油的原料由下述重量配比的組分組成：100份甲基二氯硅烷、1～10份封頭劑、10～70份的鹽酸、1～10份的酸性催化劑、堿性中和物；其中，所述的封頭劑為六甲基二硅氧烷或八甲基三硅氧烷；所述的鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5～36%；所述的酸性催化劑為濃硫酸、濃鹽酸、酸性白土或陽離子樹脂中其中一種；所述的堿性中和物為氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸氫鈉中至少一種。

優(yōu)選的，上述無溶劑型含氫硅油，所述甲基二氯硅烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于99%。

優(yōu)選的，上述無溶劑型含氫硅油，所述封頭劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于99%。

優(yōu)選的，上述無溶劑型含氫硅油，所述鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15～25%。

進(jìn)一步的，上述無溶劑型含氫硅油，制備方法包括以下步驟：a、將鹽酸滴加到甲基二氯硅烷中，攪拌，控制溫度不高于30℃，待反應(yīng)充分后得到酸性硅油；b、分離，在油相中加入封頭劑、酸性催化劑，攪拌，在50～80℃下充分反應(yīng)；c、加入堿性中和物，中和至物料呈中性，得中性硅油；d、過濾，將濾液脫除低沸物。

本發(fā)明解決的第二個(gè)技術(shù)問題是提供上述無溶劑型含氫硅油的制備方法。該方法包括以下步驟：

a、將鹽酸滴加到甲基二氯硅烷中，攪拌，控制溫度不高于30℃，待反應(yīng)充分后得到酸性硅油；

b、分離，在油相中加入封頭劑、酸性催化劑，攪拌，在50～80℃下充分反應(yīng)；

c、加入堿性中和物，中和至物料呈中性，得中性硅油；

d、過濾，將濾液脫除低沸物。

具體的，上述制備方法，步驟b中，所述反應(yīng)時(shí)間為1～4h。

具體的，上述制備方法，步驟d中，所述脫除低沸物條件為真空度-0.095～-0.080Mpa、溫度110～140℃。

本發(fā)明方法采用鹽酸向甲基二氯硅烷中滴加，沒有放熱現(xiàn)象產(chǎn)生，便于反應(yīng)控制；產(chǎn)生的氯化氫廢氣可以經(jīng)過氯化氫回收裝置回收，返回有機(jī)硅生產(chǎn)線，不僅資源再利用，而且也不污染環(huán)境，從而解決了傳統(tǒng)的含氫硅油制備過程中大量廢酸和氯化氫廢氣無法處理的問題；本發(fā)明方法工藝簡單，易操作，通過酸性催化劑催化一步可以直接生產(chǎn)含氫硅油；本發(fā)明所得含氫硅油經(jīng)過酸性催化劑催化和封頭劑封頭后產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，在常溫下可保存兩年，同時(shí)在150℃的烘箱中本發(fā)明方法制備的含氫硅油72h后仍不結(jié)膠，而普通含氫硅油的結(jié)膠時(shí)間為30h左右。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明涉及一種無溶劑型含氫硅油及其制備方法，這種含氫硅油是采用鹽酸向甲基二氯硅烷中滴加、采用酸性催化劑調(diào)聚、采用封頭劑封端、堿性物質(zhì)中和后得到的產(chǎn)物，具有良好的貯存性，同時(shí)本發(fā)明方法具有良好的可操控性、環(huán)保性。