[發(fā)明專利]一種可見光響應(yīng)型TiO₂納米管陣列及其制備方法與應(yīng)用在審

申請?zhí)枺?/td>	201310502516.1	申請日：	2013-10-23
公開（公告）號：	CN104549400A	公開（公告）日：	2015-04-29
發(fā)明（設(shè)計(jì)）人：	白雪;華祖林;戴章艷;馬文強(qiáng);張曉媛;顧海鑫	申請（專利權(quán)）人：	河海大學(xué)
主分類號：	B01J27/24	分類號：	B01J27/24;C02F1/30;A62D3/17;A62D101/28
代理公司：	南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200	代理人：	李紀(jì)昌
地址：	211100 江蘇***	國省代碼：	江蘇;32
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摘要：
搜索關(guān)鍵詞：	一種可見光響應(yīng) tio sub 納米陣列及其制備方法應(yīng)用
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【說明書】：

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于光催化材料和水處理與凈化技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種高效環(huán)境功能納米材料的制備方法，特別是指一種可見光響應(yīng)型TiO₂納米管陣列及其制備方法與應(yīng)用。

背景技術(shù)

隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，水污染情況越發(fā)嚴(yán)重，光催化技術(shù)是近年來發(fā)展起來的廢水處理技術(shù)，在光照作用下，溶液中經(jīng)過一系列的反應(yīng)產(chǎn)生具有強(qiáng)氧化能力的自由基，不僅能夠?qū)⒂袡C(jī)污染物徹底氧化礦化，并且能夠?qū)⒁恍┲亟饘匐x子氧化還原，達(dá)到變廢為寶的目的。半導(dǎo)體光催化不僅具有生物降解無可比擬的速度快、無選擇性、降解完全等優(yōu)點(diǎn)，又在價(jià)廉、無毒、可長期使用等方面明顯優(yōu)于傳統(tǒng)的化學(xué)氧化方法，因而備受人們的關(guān)注。在眾多半導(dǎo)體光催化材料中，TiO₂具有有價(jià)廉、生物無毒以及較強(qiáng)的光催化氧化能力而廣泛用于廢水處理。

在眾多TiO₂材料中，TiO₂?粉末雖然具有良好的催化活性，不僅存在催化劑回收困難、需動力攪拌維持懸浮、成本高、活性成分損失大等缺點(diǎn)，還可能引起二次污染，難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。TiO₂?顆粒膜雖然不會產(chǎn)生二次污染，但由于它減少了比表面積，導(dǎo)致與光的作用面積減少，從而降低了催化活性，而且還存在著膜層與基體結(jié)合強(qiáng)度低、易開裂以及基體材料耐酸堿性能差等問題，也不利于工業(yè)應(yīng)用。而以Ti片為基底制備的TiO₂納米管陣列，具有比表面積大，孔徑可調(diào)，結(jié)構(gòu)有序，與基體結(jié)合牢固，不易脫落，也不會產(chǎn)生二次污染。但TiO₂納米管陣列的禁帶寬度較寬，太陽光的利用率低及量子效率低的缺點(diǎn)也限制了其實(shí)際應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服純TiO₂納米管陣列禁帶寬度較寬與光生電荷分離率低的缺點(diǎn)，而提供一種可提高其在紫外光照射下的光催化效率以及拓寬其在可見光的吸收范圍的可見光響應(yīng)型TiO₂納米管陣列（nZVI/N-TiO₂）及其制備方法與應(yīng)用。該方法具有工藝簡單、操作方便、成本低、回收方便、不會產(chǎn)生二次污染、可重復(fù)利用等優(yōu)點(diǎn)。

一種可見光響應(yīng)型TiO₂納米管陣列，其特征在于由以下方法制得：

1）將Ti片表面打磨光滑，清洗干凈備用；

2）在直流電壓20-60V下，以Ti片為陽極，鉑片為陰極，在電解液中，陽極氧化Ti片制備TiO₂納米管陣列，氧化時(shí)間為1-6h；所用電解液為含氟化銨和去離子水的乙二醇溶液；

3）將所得的TiO₂納米管陣列浸泡在氨水中制成N-TiO₂納米管陣列，然后置于馬弗爐中煅燒，煅燒溫度為300-600°C，煅燒時(shí)間為1-4h，使其晶化成型；

4）將步驟3）所得晶化成型的N-TiO₂納米管陣列置于FeSO₄·7H₂O的水溶液中，而后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下邊攪拌邊逐滴加入KBH₄?溶液，KBH₄與FeSO₄·7H₂O的摩爾比大于2:1，即可得到可見光響應(yīng)型TiO₂納米管陣列（nZVI/N-TiO₂納米管陣列）。

一種可見光響應(yīng)型TiO₂納米管陣列的制備方法包括如下步驟：

1）將Ti片表面打磨光滑，清洗干凈備用；

2）在直流電壓下，以Ti片為陽極，鉑片為陰極，在電解液中，陽極氧化Ti片制備TiO₂納米管陣列；所用電解液為含氟化銨和去離子水的乙二醇溶液；

3）將所得的TiO₂納米管陣列浸泡在氨水中制備出摻雜N的TiO₂（N-TiO₂）納米管陣列，然后置于馬弗爐中煅燒，煅燒溫度為300-600°C，煅燒時(shí)間為1-4h，使其晶化成型；

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