[發明專利]一種乙酰丙酮二羰基銠的制備方法無效
| 申請號： | 201310501102.7 | 申請日： | 2013-10-22 |
| 公開（公告）號： | CN103524565A | 公開（公告）日： | 2014-01-22 |
| 發明（設計）人： | 李俊;于海斌;蔣凌云;李繼霞;李晨;郝婷婷 | 申請（專利權）人： | 中國海洋石油總公司;中海油天津化工研究設計院;中海油能源發展股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F15/00 | 分類號： | C07F15/00 |
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| 地址： | 100010 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙酰 丙酮 羰基 制備 方法 | ||
1.一種乙酰丙酮二羰基銠的制備方法，其特征在于：
將水合三氯化銠溶解于含水量0.8wt%～2wt%的N,N-二甲基甲酰胺中，在氮氣保護下，加熱到130～150℃，使用精餾塔全回流，保持30～60分鐘，以回流比3～10：1將體系中水采出，其后向反應體系中加入乙酰丙酮，加熱到135-155℃，全回流，保持40～90分鐘，停止加熱，自然冷卻至室溫加入去離子水中攪拌，過濾、干燥后得到乙酰丙酮二羰基銠固體；
其中所述的含水N,N-二甲基甲酰胺的體積用量以水合三氯化銠質量計為5-100mL/g，所述乙酰丙酮的體積用量以水合三氯化銠質量計為2-50mL/g。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：
將水合三氯化銠溶解于含水量1.2-1.5wt%的N,N-二甲基甲酰胺中，氮氣保護下，加熱到135-145℃，使用精餾塔全回流，保持35-45分鐘，以回流比5：1～6：1將體系中水采出，其后向反應體系中加入乙酰丙酮，加熱到145-150℃，全回流，保持55-65分鐘，停止加熱，自然冷卻至室溫加入去離子水中攪拌，過濾，干燥后得到乙酰丙酮二羰基銠固體；
其中所述的含水N,N-二甲基甲酰胺的體積用量以水合三氯化銠質量計為10～50mL/g，所述乙酰丙酮的體積用量以水合三氯化銠質量計為2～10mL/g。
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