[發明專利]一種西尼地平的合成方法無效
| 申請號: | 201310500910.1 | 申請日: | 2013-10-23 |
| 公開(公告)號: | CN104557679A | 公開(公告)日: | 2015-04-29 |
| 發明(設計)人: | 陳國平;夏方方;杜成銘;陳麗慶;王霞;張梁;吳濤英;荊吉仁;夏新開;王海大 | 申請(專利權)人: | 丹陽恒安化學科技研究所有限公司 |
| 主分類號: | C07D211/90 | 分類號: | C07D211/90 |
| 代理公司: | 南京正聯知識產權代理有限公司 32243 | 代理人: | 沈志海 |
| 地址: | 212327 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 地平 合成 方法 | ||
1.一種西尼地平的合成方法,其特征在于包括如下步驟:
第一步,將2-(3-硝基亞芐基)乙酰乙酸2-甲氧乙酯與β-氨基巴豆酸肉桂酯置于反應釜中,氮氣保護下,加入異丁醇溶劑和異丁醇鋁催化劑,回流反應;
第二步,冷卻過夜、過濾后得西尼地平粗品;
第三步,5-10℃乙醇洗滌,無水乙醇重結晶后得西尼地平精品。
2.根據權利要求1所述的西尼地平的合成方法,其特征在于第一步中所述的異丁醇與β-氨基巴豆酸肉桂酯的質量比為(2-3):1。
3.根據權利要求1所述的西尼地平的合成方法,其特征在于第一步中所述的異丁醇鋁占β-氨基巴豆酸肉桂酯質量的0.2-0.5%。
4.根據權利要求1所述的西尼地平的合成方法,其特征在于第一步中所述的回流反應時間為3-4h。
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