[發明專利]一種三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液處理工藝

有效

• 申請號: 201310500322.8
• 申請日: 2013-10-22
• 公開（公告）號: CN103524364A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 馬興群;丁振柱;張守偉;張毅豐;曾凡偉;孟濤
• 申請（專利權）人: 濰坊祥維斯化學品有限公司
• 主分類號: C07C229/12
• 分類號: C07C229/12;C07C227/40;C01D3/04
• 代理公司: 濰坊正信專利事務所 37216
• 代理人: 王偉霞

技術領域

本發明涉及一種三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液處理工藝。

背景技術

三甲基甘氨酸鹽酸鹽，是一類有機化合物的總稱，又稱鹽酸甜菜堿，為白色至微黃色結晶性粉末，味呈酸澀，具吸潮性，易溶于水、乙醇，難溶于乙醚、三氯甲烷，遇堿反應，分子量：153.61。

隨著人們對三甲基甘氨酸鹽酸鹽的不斷認識，其應用也擴展到多個領域。在飼料行業，三甲基甘氨酸鹽酸鹽作為添加劑，不僅能促進動物脂肪代謝，在可調節滲透壓、緩和應激、促進脂肪代謝、蛋白質的合成、預防球蟲病等多個方面起到關鍵作用；在食品應用中，具有明目、抗脂肪肝、保護腎臟的作用，可廣泛用于減肥、美容及保健食品；在精細化工行業中：三甲基甘氨酸鹽酸鹽可作為生產有機胺的原料，還可作為日化行業的兩性表面活性劑、保濕劑；在醫藥行業中：三甲基甘氨酸鹽酸鹽可用于生產治療和預防肝臟病的藥物；在農業生產中；通過生理生化及分生物學手段，擴展三甲基甘氨酸鹽酸鹽在生物抗逆中的功能和生物合成代謝的基因工程的應用，用分子生物學等方法培育高產、抗逆、優質的新品種。

現在三甲基甘氨酸鹽酸鹽的生產多采用、生產成本低廉、可以大規模生產的化學合成方法，即采用氯乙酸和三甲胺為原料在碳酸鈉中進行常壓反應，后經離子交換洗脫出三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液，經蒸餾、鹽酸酸化、濃縮、結晶、過濾成產品。采用該工藝方法的一個最大問題是產品結晶過濾得到的母液處理問題。隨著生產規模的不斷擴大，三甲基甘氨酸鹽酸鹽合成過程中產出母液的處理問題也日漸凸顯，母液中有機物濃度高、結構穩定、生化性差，常規工藝難以實現達標排放，且處理成本高，給企業節能減排帶來極大的壓力。且母液中含有一定量的三甲基甘氨酸鹽酸鹽產品，直接排放掉，也造成了一定的資源和產品浪費。

為了響應并符合國家對化工產業污水排放的各項標準，大力倡導節能減排，提高資源再利用政策，也以為環境保護、人民美好生活環境營造為己任，很有必要設計一種合理的工藝，將三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液進行合理的處理。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液處理工藝，其能夠將母液進行合理有效的處理，減少了污染和浪費，從而消除上述背景技術中缺陷。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案是：

一種三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液處理工藝，步驟如下：

S1、將三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液加熱至85～95℃，過濾除去部分顏色和固體雜質；

S2、將母液濃縮至變粘稠，攪拌下冷卻到40℃～50℃，加入液堿調節pH值至8～9，控溫不超過80℃,產生大量三甲胺脫離體系；

S3、pH調節完畢，加熱蒸出部分水分，一般為母液總重的20%-25%；

S4、冷卻至55～65℃加入鹽酸調節pH值至3～4；

S5、減壓加熱濃縮，除去水分，當體系粘稠，停止加熱，加入釜中半固形物重量4～5倍的甲醇，繼續攪拌10min～30min；

S6、過濾除去氯化鈉，并將氯化鈉進行回收；

S7、濃縮甲醇，得到固體三甲基甘氨酸鹽酸鹽。

作為一種改進，所述步驟S1中，三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液是指采用氯乙酸和三甲胺為原料在碳酸鈉中進行常壓反應，后經離子交換洗脫出三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液。

作為一種改進，所述步驟S1中，所述三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液最優加熱至90℃。

作為一種改進，所述步驟S1中，利用活性炭濾棒進行過濾。

作為一種改進，所述步驟S2中，產生的三甲胺用鹽酸吸收，回收使用。

作為一種改進，所述步驟S4中，最優冷卻至60℃。

由于采用了上述技術方案，本發明的有益效果是：

發明人針對三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液有機物濃度高、結構穩定、生化性差的特性，經過大量反復的實驗，最終確定了合理的步驟和工藝。其首先將三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液加熱到特定的溫度，并在該溫度下進行過濾，濃縮后在特定溫度范圍內加入液堿調整pH并嚴格控制溫度，產生三甲胺脫離體系；然后再進行濃縮，在特定溫度范圍內利用鹽酸調整pH值，繼續減壓濃縮后加入一定量的甲醇，攪拌后過濾除去氯化鈉；最后將甲醇進行濃縮，得到固體三甲基甘氨酸鹽酸鹽。以上步驟以及工藝參數，經過反復篩選最終確定，在處理三甲基甘氨酸鹽酸鹽母液中均起到關鍵性作用。

本發明的經本發明技術方案處理，將母液分離為4種物質:

1、水，通過濃縮排除，檢測無COD；

2、三甲胺水溶液，含量≥35%；

3、氯化鈉，含量≥97%；

4、三甲基甘氨酸鹽酸鹽，含量≥98%。