[發明專利]一種十二烷基甜菜堿的合成方法

有效

• 申請號: 201310500170.1
• 申請日: 2013-10-23
• 公開（公告）號: CN103613509A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發明（設計）人: 徐花
• 申請（專利權）人: 徐花
• 主分類號: C07C229/12
• 分類號: C07C229/12;C07C227/08
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生;趙永偉

1.一種十二烷基甜菜堿的合成方法，其特征在于，制備步驟如下：

（1）二甲基十二烷基胺制備：向裝有電動攪拌器、滴液漏斗和溫度計的反應容器中加入十二烷基胺和乙醇，攪拌溶解；在25～30℃下滴加甲酸，升溫至40℃并在該溫度下滴加甲醛溶液，滴加甲醛完畢后升溫回流，反應至沒有二氧化碳氣體逸出；冷卻至室溫后，滴加1mol/L氫氧化鈉溶液調節反應液pH為8.5～9.0；將物料移入分液漏斗中，加入水分離洗滌，無水硫酸鈉干燥后得二甲基十二烷基胺；

（2）十二烷基甜菜堿制備：向裝有電動攪拌器、滴液漏斗和溫度計的反應容器中加入氯乙酸，在30～40℃條件下攪拌滴加氫氧化鈉溶液，然后滴加步驟1中制得的二甲基十二烷基胺，升溫至75～85℃，攪拌反應2h，得到十二烷基甜菜堿溶液；

（3）十二烷基甜菜堿提純：將步驟2中所得十二烷基甜菜堿溶液用過量的濃鹽酸處理，過濾后得到濾餅，濾餅在乙醇-乙醚混合液中重結晶得烷基甜菜堿的鹽酸鹽，將烷基甜菜堿鹽酸鹽溶于蒸餾水中通過717型強堿性離子交換樹脂，蒸餾脫去水再在乙醇-乙醚中重結晶3次后真空干燥得純的十二烷基甜菜堿。

2.根據權利要求1所述的十二烷基甜菜堿的合成方法，其特征在于，所述的步驟1中，乙醇、甲酸和甲醛的體積濃度分別為90%、80%、35%，乙醇加入的體積為25ml～40ml。

3.根據權利要求1所述的十二烷基甜菜堿的合成方法，其特征在于，所述的步驟1中，十二烷基胺、甲酸和甲醛的摩爾比為：1：2～4:6～8。

4.根據權利要求1所述的十二烷基甜菜堿的合成方法，其特征在于，所述的步驟2中，氯乙酸、氫氧化鈉溶液和二甲基十二烷基胺的摩爾比為：1:1:1，所述的氫氧化鈉的濃度為1.5～2.0mol/L。

5.根據權利要求1所述的十二烷基甜菜堿的合成方法，其特征在于，所述的步驟3中，乙醇-乙醚混合液中，乙醇和乙醚的體積比為1：20。