[發(fā)明專利]一種合成甲硫醇的催化劑及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310499850.6 | 申請(qǐng)日： | 2013-10-22 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103506130A | 公開（公告）日： | 2014-01-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 欒立霞;畢見東;李新;牟慶平;侯曉鋒 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 黃河三角洲京博化工研究院有限公司 |
| 主分類號(hào)： | B01J23/80 | 分類號(hào)： | B01J23/80;B01J23/78;B01J23/28;C07C321/04;C07C319/08 |
| 代理公司： | 濟(jì)南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205 | 代理人： | 苗峻 |
| 地址： | 256500 *** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 合成 硫醇 催化劑 及其 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種催化劑及其制備方法，具體涉及一種合成甲硫醇的催化劑及其制備方法。
背景技術(shù)
甲硫醇又稱硫氫甲烷，是合成醫(yī)藥、農(nóng)藥、蛋氨酸及含硫香料的重要化工原料。甲硫醇的生產(chǎn)方法按原料路線分為以下幾種：氯甲烷-硫化堿方法，該方法成本高、收率低、有污染。硫脲-硫酸二甲酯法，原料昂貴，生產(chǎn)成本高。硫氫化鈉-硫酸二甲酯法，廢液排放較多。甲醇-硫化氫方法原料價(jià)格低，可充分利用煉廠酸性氣中的硫化氫，適合大規(guī)模生產(chǎn)。
目前用于甲醇與硫化氫制備甲硫醇的催化劑為負(fù)載堿金屬鎢酸鹽的活性三氧化二鋁催化劑。該催化劑選擇性好，甲硫醇收率可在90%以上，但是使用該催化劑時(shí)反應(yīng)溫度高，需在320℃-400℃之間，并且目標(biāo)產(chǎn)物中存在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%-10%的甲硫醚，需后續(xù)分離。
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明提供了一種以甲醇與硫化氫為原料來(lái)合成甲硫醇的催化劑及其制備方法，采用該催化劑以甲醇與硫化氫為原料來(lái)合成甲硫醇，催化劑選擇性好，活性溫度比現(xiàn)有技術(shù)低，其反應(yīng)溫度在230℃-260℃，甲硫醇收率在90%以上，并且目標(biāo)產(chǎn)物中無(wú)甲硫醚產(chǎn)生，無(wú)需后續(xù)分離。
本發(fā)明所述的一種合成甲硫醇的催化劑，由載體、活性組分和助劑組成，所述載體為γ-Al2O3，所述活性組分為Fe2O3或MoO3或ZnO或NiO中的一種或幾種，所述助劑為堿金屬氧化物或堿土金屬氧化物。
之所以選擇γ-Al2O3作為載體，是因?yàn)棣?Al2O3具有維持活性組分的高比面積，可以大大減小分散于其表面的活性組分的燒結(jié)，以提高催化劑的活性；所述助劑能夠使得目標(biāo)產(chǎn)物催化劑的選擇性和穩(wěn)定性較好。
所述催化劑中載體的重量百分?jǐn)?shù)為60%-93%，助劑的重量百分?jǐn)?shù)為2%-10%，活性組分的重量百分?jǐn)?shù)為5%-30%。
所述γ-Al2O3的孔容為0.5-0.7mL/g，比表面積為240-260m2/g。采用這種結(jié)構(gòu)的γ-Al2O3，可以大大減小分散于其表面的活性組分的燒結(jié)，以提高催化劑的活性。
所述的合成甲硫醇的催化劑，由載體、活性組分和助劑組成，所述載體為γ-Al2O3，所述活性組分為Fe2O3和ZnO，所述助劑為MgO；所述催化劑中載體的重量百分?jǐn)?shù)為87%，助劑的重量百分?jǐn)?shù)為3%，活性組分的重量百分?jǐn)?shù)為10%。這樣，由γ-Al2O3、Fe2O3、ZnO和MgO組成的催化劑，其性能較優(yōu)。
更進(jìn)一步，所述催化劑中活性組分為5wt%Fe2O3和5wt%ZnO，即活性組分Fe2O3與ZnO的重量比為1:1，當(dāng)催化合成甲硫醇時(shí)，其催化劑的性能最優(yōu)。
本發(fā)明所述合成甲硫醇的催化劑的制備方法，采用的是二次等體積浸漬法，這樣避免了多組分浸漬化合物各組分之間的競(jìng)爭(zhēng)吸附，將各個(gè)組分按順序先后浸漬，每次浸漬后，必須進(jìn)行干燥和焙燒，使之轉(zhuǎn)化為不溶性的物質(zhì)，這樣能夠防止上次浸漬在載體上的化合物在下一次浸漬時(shí)又溶解到溶液中，同時(shí)也能夠提高下一次浸漬時(shí)載體的吸收量。本發(fā)明所述制備方法是先將助劑的前驅(qū)體浸漬到載體上，經(jīng)一次焙燒后再采用浸漬法負(fù)載含活性組分的前驅(qū)體，經(jīng)二次焙燒后得到目標(biāo)產(chǎn)物，即合成甲硫醇的催化劑，具體步驟如下：
（1）準(zhǔn)確稱取與堿金屬或堿土金屬相應(yīng)當(dāng)量的前驅(qū)體加入去離子水中，配成相當(dāng)于所述γ-Al2O3載體的吸水能力的體積，將配成的浸漬液均勻涂在γ-Al2O3載體上，將涂有浸漬液的γ-Al2O3載體在60-120℃下烘干6-12小時(shí)，在馬弗爐中400℃-600℃下焙燒6-8小時(shí)；
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