[發明專利]一種聚丙烯酸鈉分散劑的制備方法

有效

• 申請號: 201310499410.0
• 申請日: 2013-10-22
• 公開（公告）號: CN103554319A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 孫文兵;樂金波;柳亞玲;肖雷;劉丹
• 申請（專利權）人: 重慶紫光合盛建材有限公司
• 主分類號: C08F120/06
• 分類號: C08F120/06;C08F2/38;C08F4/30;C09D7/12
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

技術領域

本發明涉及聚合物技術領域，尤其涉及一種聚丙烯酸鈉分散劑的制備方法。

背景技術

丙烯醛是最簡單的不飽和醛，是重要的化工中間體，廣泛應用于丙烯酸、合成樹脂、醫藥中間體、農藥及香料等的合成。工業上為了制備高純度的丙烯醛，廣泛采用水吸收工藝對粗丙烯醛進行提純，而在提純過程中會產生濃度為3～9%的低濃度丙烯酸水溶液；該丙烯酸水溶液存在一定的熱值，且有機物濃度較高，COD一般能達到10萬以上，目前一般采用焚燒的方法進行處理方可達標排放。然而每焚燒1噸低濃度丙烯酸水溶液需要消耗200～300NM3天然氣，可見丙烯酸水溶液的處理成本十分昂貴。按照目前工業丙烯醛催化劑的技術水平，生產每噸丙烯醛會產生濃度為3～9%的低濃度丙烯酸水溶液1～3噸，按年產1萬噸的丙烯醛量計，僅僅處理上述尾液，費用就將達到300～1500萬元。

丙烯酸廢水中主要含有水、丙烯酸以及沒有分離的丙烯醛與少量的醋酸，由于丙烯酸廢水含量低且產量較少，使用工業上成熟的精餾提純技術成本遠高于其回收收益，因此目前主要還是作為廢水進行處理。對于該廢水的處理除了上面提到的使用焚燒方法進行處理外，公開號為CN102229691的中國專利公布了該廢水可以用于生產聚羧酸減水劑。由此，研究者開始了丙烯酸廢水再次利用的研究。

低分子量的聚丙烯酸鈉是一種重要的精細化工產品，在工業主要用于絮凝劑、分散劑、表面活性劑、減水劑等，廣泛應用于造紙、涂料、陶瓷、建材等行業。公開號為CN102718904A和公開號為CN1986581A中國專利公開了丙烯酸鈉常規的合成方法：將一定濃度的鏈轉移劑亞硫酸氫鈉、巰基乙醇、異丙醇、丙醇、硫脲等作為底液，用引發劑過硫酸鹽、亞硫酸氫鹽、雙氧水等和工業丙烯酸進行滴加，然后用氫氧化鈉溶液進行調節pH值，制得低分子量的聚丙烯酸鈉。由此，本申請提供了一種利用丙烯酸廢液制備聚丙烯酸鈉的方法。

發明內容

本發明解決的技術問題在于提供一種聚丙烯酸鈉的制備方法，本發明提供的制備方法能夠降低聚丙烯酸鈉的生產成本，同時制備的聚丙烯酸鈉的分子量均勻。

有鑒于此，本發明提供了一種聚丙烯酸鈉分散劑的制備方法，包括以下步驟：

將第一丙烯酸廢液與鏈轉移劑混合后加熱，然后滴加引發劑與第二丙烯酸廢液，反應后得到反應產物；

將所述反應產物采用固體氫氧化鈉調節pH，得到聚丙烯酸鈉分散劑。

優選的，所述鏈轉移劑為甲基丙烯磺酸鈉或丙烯磺酸鈉。

優選的，所述引發劑為過硫酸銨或過硫酸鉀。

優選的，所述第一丙烯酸廢液的濃度為3wt%～9wt%，所述第二丙烯酸廢液的濃度為3wt%～9wt%。

優選的，所述第一丙烯酸廢液為第一丙烯酸廢液與第二丙烯酸廢液總量的10wt%～20wt%，所述第二丙烯酸廢液為第一丙烯酸廢液與第二丙烯酸廢液總量的80wt%～90wt%。

優選的，所述鏈轉移劑與所述第一丙烯酸廢液與第二丙烯酸廢液的總量的質量比為1：（5～10）。

優選的，所述引發劑與所述第一丙烯酸廢液與第二丙烯酸廢液的總量的質量比為1：（10～20）。

優選的，所述加熱的溫度為60～90℃。

優選的，所述滴加的時間為1.5～3h。

本發明提供了一種聚丙烯酸鈉的制備方法，首先將第一丙烯酸廢液與鏈轉移劑混合，然后在其中滴加第二丙烯酸廢液與引發劑，反應結束后采用氫氧化鈉調節pH，即得到聚丙烯酸鈉。在制備聚丙烯酸鈉的過程中，本申請采用的原料是丙烯酸廢液，因此聚丙烯酸鈉的生產成本較低，同時本申請以第一丙烯酸廢液與鏈轉移劑作為底液，再用第二丙烯酸廢液與引發劑滴加至底液中，采用了一部分丙烯酸廢液滴加丙烯酸的方式，從而避免了反應劇烈而造成分子量不均等的現象。另外，本申請在底液中滴加第二丙烯酸廢液與引發劑，反應緩慢進行，使鏈轉移劑能夠充分發揮作用，從而控制分子量在較窄范圍內。

具體實施方式

為了進一步理解本發明，下面結合實施例對本發明優選實施方案進行描述，但是應當理解，這些描述只是為進一步說明本發明的特征和優點，而不是對本發明權利要求的限制。

本發明實施例公開了一種聚丙烯酸鈉分散劑的制備方法，包括以下步驟：

將第一丙烯酸廢液與鏈轉移劑混合后加熱，然后滴加引發劑與第二丙烯酸廢液，反應后得到反應產物；

將所述反應產物采用固體氫氧化鈉調節pH，得到聚丙烯酸鈉分散劑。