[發明專利]一種負載晶化納米Y型分子篩及其合成方法

在審

• 申請號: 201310499201.6
• 申請日: 2013-10-23
• 公開（公告）號: CN104556121A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 杜艷澤;張曉萍
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: C01B39/24
• 分類號: C01B39/24;B82Y30/00
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.?一種原位晶化納米Y型分子篩的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）將堿性鈉鹽、含鋁化合物、含硅化合物加水溶解并混合均勻；

（2）向步驟（1）的混合物料中加入高嶺土基質打漿，混合漿液老化5～24h；

（3）向步驟（2）的物料中加入計量Y分子篩導向劑，在超聲波的作用下進行水熱晶化，晶化溫度為50～90℃，晶化時間為10~20小時，優選為12~18小時，晶化后過濾水洗得到原位晶化產物。

2.?根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中所述的堿性鈉鹽包括碳酸鈉、氫氧化鈉和鋁酸鈉的一種或幾種混合。

3.?根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中所述的含鋁化合物為外加鋁源，包括氧化鋁或者鋁酸鹽化合物的一種或幾種混合。

4.?根據權利要求3所述的方法，其特征在于：鋁酸鹽包括硫酸鋁、氯化鋁、硝酸鋁和鋁酸鈉的一種或幾種混合，氧化鋁為逆薄水鋁石。

5.?根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中所述的含硅化合物為合成過程的外加硅源，包括水玻璃、正硅酸乙酯。

6.?根據權利要求5所述的方法，其特征在于：所述的含硅化合物為正硅酸乙酯。

7.?根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中所采用的高嶺土包括天然高嶺石、埃洛石、準埃洛石或者煤系高嶺土。

8.?根據權利要求1或7所述的方法，其特征在于：高嶺土在使用前需要經過500~1000℃煅燒處理，煅燒時間1~10h。

9.?根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中加入的高嶺土和水玻璃重量比為0.1：1～1：1。

10.?根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中老化時的物料摩爾配比為(3～12)Na₂O:Al₂O₃:(10～25)SiO₂:(80～400)H₂O。

11.?根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）中所述的Y分子篩導向劑制備方法如下：將硅源、偏鋁酸鈉、氫氧化鈉以及去離子水按照(3～20)Na₂O:Al₂O₃:(10～25)SiO₂:(80～400)H₂O的摩爾比混合均勻后，在室溫至70℃下靜置老化0.5～48小時制得導向劑。

12.?根據權利要求1或11所述的方法，其特征在于：Y分子篩導向劑加入量為合成物料重量的0.1%~10%。

13.?根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）中的超聲波采用復合超聲波，作用方式為同時或者交替進行。

14.?根據權利要求13所述的方法，其特征在于：復合超聲波由低頻與高頻組成，低頻超聲波頻率控制為20~60KHz，功率為2~6W/mL；高頻超聲波控制功率為100~200KHz，功率為10~20W/mL。

15.?采用權利要求1-14任一方法制備的Y型分子篩，其特征在于：分子篩的晶粒尺寸為?40-220nm，優選100nm以下，更優選45-70nm。