[發(fā)明專利]SOD沸石膜的水熱合成法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310498695.6
• 申請(qǐng)日: 2013-10-21
• 公開（公告）號(hào): CN104548954A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 秦宏佳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 大連市沙河口區(qū)中小微企業(yè)服務(wù)中心
• 主分類號(hào): B01D71/02
• 分類號(hào): B01D71/02;B01D67/00;C01B39/52
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無機(jī)材料滲透分離技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種沸石分子篩膜的制備方法，特別涉及一種SOD沸石膜的水熱合成法。

背景技術(shù)

SOD沸石(方鈉石)的立方晶胞組成為Na₆[Al₆Si₆O₂₄],其骨架結(jié)構(gòu)由[SiO₄],[AlO₄]四面體相互連接而成的方鈉石籠構(gòu)成。沸石分子篩膜因其高的化學(xué)與熱穩(wěn)定性、高的機(jī)械強(qiáng)度、分子尺寸上的孔道、可交換的陽離子及可調(diào)變的固體酸/堿性質(zhì),在膜分離、催化分離一體化、功能材料等方面有諸多的應(yīng)用前景。分離作用是沸石膜的一個(gè)重要功能,因結(jié)構(gòu)組成而異,沸石膜的性質(zhì)具有親水性(或疏水性)。通常沸石膜都為多晶,晶間孔的存在勢(shì)必對(duì)分離過程起重要作用。

粉煤灰是燃煤電廠燃燒粉煤時(shí)從煙氣中收集下的微細(xì)煙灰，屬于火山灰質(zhì)材料。粉煤灰中含有大量的鋁硅酸鹽玻璃體，但是其中[SiO4]^4-聚合度很高、結(jié)構(gòu)致密、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，其火山灰活性大部分是潛在的，活性發(fā)揮的速度非常緩慢，這就大大限制了粉煤灰的開發(fā)利用。目前，通過物理或化學(xué)的方法，粉煤灰主要用于制備沸石分子篩、礦物聚合材料、微晶玻璃、多孔陶瓷、復(fù)合催化材料，還可用作環(huán)境凈化材料、聚合物填充材料、提取SiO₂和Al₂O₃的原料等。合成沸石分子篩是粉煤灰開發(fā)利用研究比較活躍的一個(gè)領(lǐng)域。粉煤灰在組成上與沸石很相似，為粉煤灰轉(zhuǎn)化成沸石提供了可能。沸石具有比表面積大、水熱穩(wěn)定性高、微孔豐富均一等特性，可廣泛地用作催化劑、吸附劑、離子交換劑等新型功能材料。粉煤灰合成的沸石在環(huán)境污染控制方面主要用來去除廢水中的重金屬離子、同步凈化低濃度的氨和磷、處理含氟廢水、去除廢水中微量有機(jī)物以及吸附氣體中的SO₂。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種SOD沸石膜的水熱合成法。

具體采用如下技術(shù)方案：

SOD沸石膜的水熱合成法，包括以下步驟：

①粉煤灰預(yù)處理：將粉煤灰于800～850℃焙燒2～6h，再于硫酸和硝酸的混合溶液中浸泡16～30h，干燥后研磨均勻；

②晶化母液：將步驟①制備的粉煤灰與硅溶膠、氫氧化鈉、偏鋁酸鈉和去離子水按粉煤灰：SiO₂:Al₂O₃:NaAlO₂：H₂O為0.5～1.5g：40～50mol：2～8mol：16～28mol：500～800mol混合均勻；

③將載體放入晶化母液中80～120℃水熱合成6～15h；反應(yīng)完成后取出，用去離子水洗滌，并在100℃下烘干即可。

本發(fā)明提供的SOD沸石膜的水熱合成法，所述晶化母液以粉煤灰與硅溶膠、氫氧化鈉、偏鋁酸鈉和去離子水按配比粉煤灰：SiO₂:Al₂O₃:NaAlO₂：H₂O為1g：40mol：4mol：20mol：800mol配制。

本發(fā)明提供的SOD沸石膜的水熱合成法，所述載體為α-Al₂O₃管、莫來石管或堇青石。

本發(fā)明提供的SOD沸石膜的水熱合成法，步驟①所述粉煤灰與850℃焙燒2h，再于硫酸和硝酸的混合溶液中浸泡20h。

本發(fā)明提供的SOD沸石膜的水熱合成法，步驟①所述硫酸和硝酸的混合溶液為硫酸與硝酸按濃度比3mol/L：1mol/L的混合溶液。

本發(fā)明提供的SOD沸石膜的水熱合成法，所述晶化母液是將氫氧化鈉、偏鋁酸鈉溶于水中，加入硅溶膠攪拌10h，再加入粉煤灰攪拌2h，形成穩(wěn)定的晶化母液。

相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明采用處理后的粉煤灰配制晶化母液，能夠得到形貌更好的SOD沸石晶體，使廢棄的粉煤灰實(shí)現(xiàn)資源化。并且增強(qiáng)沸石膜的機(jī)械強(qiáng)度，延長其使用壽命。

具體實(shí)施方式

下面的實(shí)施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。

實(shí)施例1

SOD沸石膜的水熱合成法，包括以下步驟：

①粉煤灰預(yù)處理：將粉煤灰于800℃焙燒6h，再于硫酸和硝酸按濃度比3mol/L：1mol/L的混合溶液中浸泡16h，干燥后研磨均勻；