[發(fā)明專利]用于氣敏材料的多孔硅/氧化鎢納米線復(fù)合結(jié)構(gòu)的制備方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310498459.4 | 申請(qǐng)日： | 2013-10-21 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN103630572A | 公開(kāi)（公告）日： | 2014-03-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 胡明;馬雙云;崔珍珍;李明達(dá);曾鵬;閆文君 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 天津大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào)： | G01N27/00 | 分類(lèi)號(hào)： | G01N27/00 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201 | 代理人： | 張宏祥 |
| 地址： | 300072*** | 國(guó)省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 用于 材料 多孔 氧化鎢 納米 復(fù)合 結(jié)構(gòu) 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明是關(guān)于氣敏材料的，尤其涉及一種多孔硅與氧化鎢納米線復(fù)合結(jié)構(gòu)氣敏材料的制備方法。
背景技術(shù)
工業(yè)技術(shù)的不斷發(fā)展以及人們生活水平的不斷提高，生產(chǎn)生活過(guò)程中帶來(lái)的有毒有害氣體及可燃性氣體（如NO2、NH3、CO和H2等）大量增加，在污染環(huán)境的同時(shí)也嚴(yán)重威脅著人類(lèi)的健康和安全。為此，隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，在人們生活水平的提高以及環(huán)保意識(shí)增強(qiáng)的同時(shí)，對(duì)有毒有害氣體及可燃性氣體的檢測(cè)、監(jiān)控、報(bào)警的要求越來(lái)越高，這就對(duì)檢測(cè)所依賴的氣敏材料提出了更高的要求，為新型高性能的氣敏材料的研究與開(kāi)發(fā)提供了廣闊的空間。
近年來(lái)，氧化鎢被認(rèn)為是極有研究與應(yīng)用前景的半導(dǎo)體氣體敏感材料。氧化鎢屬于n型寬禁帶半導(dǎo)體，在氣體傳感器、光電器件以及光催化等領(lǐng)域均有廣泛的應(yīng)用，尤其是作為一種高性能氣敏材料，可高靈敏度探測(cè)各種有毒和危險(xiǎn)性氣體，如NO2、H2S、Cl2、NH3等。然而氧化鎢工作溫度遠(yuǎn)高于室溫（200℃～300℃）這一特點(diǎn)使得基于氧化鎢氣敏傳感器結(jié)構(gòu)需要考慮加熱裝置，這極大的增加了傳感器的功耗。有研究表明，一維氧化鎢納米結(jié)構(gòu)與傳統(tǒng)的氧化鎢材料相比，其具有更大的比表面積以及在特定方向上的尺寸與德拜長(zhǎng)度相比擬，從而表現(xiàn)出更高的表面吸附能力，加快與氣體之間的反應(yīng)，進(jìn)而表現(xiàn)出更高的靈敏度、更快的響應(yīng)以及較低的工作溫度。
多孔硅是一種在硅片表面通過(guò)腐蝕形成的孔徑尺寸、孔道深度和孔隙率可調(diào)的多孔性疏松結(jié)構(gòu)材料，其具有獨(dú)特的孔道結(jié)構(gòu)，優(yōu)異的電學(xué)特性、高的表面活性，在室溫下可檢測(cè)NO2、NH3、H2S及多種有機(jī)氣體，且制作工藝易與微電子工藝技術(shù)兼容。但是多孔硅也存在靈敏度相對(duì)較低的缺陷，在一定程度上制約了其在氣敏傳感領(lǐng)域?qū)嶋H應(yīng)用。
采用多孔硅復(fù)合擔(dān)載氧化鎢納米線形成復(fù)合結(jié)構(gòu)氣敏材料，在結(jié)合兩者在氣敏性能上的優(yōu)勢(shì)同時(shí)，使得多孔硅與氧化鎢兩種半導(dǎo)體材料之間形成異質(zhì)結(jié)，因整體納米協(xié)同效應(yīng)而獲得單一材料所不具備的氣敏特性，然而，基于多孔硅與氧化鎢納米材料的復(fù)合氣敏材料在國(guó)內(nèi)外的研究較少。本課題組已經(jīng)以鎢粉作為鎢源，采用化學(xué)氣相沉積的方法制備出了多孔硅/氧化鎢納米棒（線）復(fù)合結(jié)構(gòu)氣敏材料，但是，制備氧化鎢納米棒（線）的生長(zhǎng)溫度過(guò)高（大于1100℃）制約了多孔硅/氧化鎢納米棒（線）復(fù)合結(jié)構(gòu)氣敏材料的實(shí)際應(yīng)用。本發(fā)明結(jié)合多孔硅與氧化鎢納米線的各自特點(diǎn)，在700℃以及保護(hù)氣體的條件下，采用熱退火鎢薄膜的方法將氧化鎢納米線與多孔硅組裝復(fù)合，制備出一種新型的多孔硅/氧化鎢納米線復(fù)合結(jié)構(gòu)材料，極大的降低了氧化鎢納米線的生長(zhǎng)溫度；與此同時(shí)，這種新型復(fù)合結(jié)構(gòu)氣敏材料因具有巨大的比表面積以及大的表面活性，有望降低工作溫度，開(kāi)發(fā)出低溫探測(cè)氣敏材料。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的，是克服單一氣敏材料存在的缺點(diǎn)，提供一種新型的以熱退火鎢薄膜的方法將氧化鎢納米線與多孔硅組裝復(fù)合，以制備出一種新型的多孔硅/氧化鎢納米線復(fù)合結(jié)構(gòu)氣敏材料，在降低制備氧化鎢納米線生長(zhǎng)溫度的同時(shí)，可以顯著提高復(fù)合結(jié)構(gòu)敏感材料的比表面積，并且利用兩種半導(dǎo)體材料間發(fā)生電荷轉(zhuǎn)移形成的異質(zhì)結(jié)，從而進(jìn)一步提高對(duì)探測(cè)氣體的響應(yīng)。制備條件易于控制，工藝簡(jiǎn)單，制得的復(fù)合結(jié)構(gòu)氣敏材料具有重要的價(jià)值和研究意義。
本發(fā)明通過(guò)如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。
一種用于氣敏材料的多孔硅/氧化鎢納米線復(fù)合結(jié)構(gòu)的制備方法，具有如下步驟：
（1）清洗硅基片襯底
將電阻率為10～15Ω·cm的單面拋光的p型單晶硅基片，先于濃硫酸與過(guò)氧化氫混合溶液中浸泡30～50分鐘，再經(jīng)過(guò)氫氟酸水溶液浸泡20～40分鐘、丙酮溶劑超聲清洗5～15分鐘、無(wú)水乙醇超聲清洗5～15分鐘、去離子水中超聲清洗5～15分鐘，以除去表面油污、有機(jī)物雜質(zhì)以及表面氧化層；
（2）制備多孔硅基底
采用雙槽電化學(xué)腐蝕法在步驟（1）清洗過(guò)的硅基片拋光表面制備多孔硅層，所用腐蝕電解液由質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%的氫氟酸與質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%的二甲基甲酰胺按照體積比為1：2組成，不添加表面活性劑和附加光照，施加的腐蝕電流密度為50～120mA/cm2，腐蝕時(shí)間為5～20min；
（3）制備多孔硅與鎢薄膜復(fù)合結(jié)構(gòu)材料
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