[發(fā)明專利]一種低溫檢測氮氧化物氣敏元件的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310498458.X
• 申請日: 2013-10-21
• 公開（公告）號: CN103512924A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡明;馬雙云;崔珍珍;李明達;曾鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號: G01N27/00
• 分類號: G01N27/00
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 張宏祥

1.一種低溫檢測氮氧化物氣敏元件的制備方法，具有如下步驟：

（1）清洗硅基片襯底

將p型、單面拋光、電阻率為10～15Ω·cm的單晶硅基片依次經(jīng)過濃硫酸與過氧化氫混合溶液浸泡30～50分鐘、氫氟酸水溶液浸泡20～40分鐘、丙酮溶劑超聲清洗5～15分鐘、無水乙醇超聲清洗5-15分鐘、去離子水中超聲清洗5～15分鐘，以除去表面油污、有機物雜質(zhì)以及表面氧化層；

（2）制備多孔硅基底層

采用雙槽電化學(xué)腐蝕法在步驟（1）清洗過的硅基片襯底拋光表面制備多孔硅層，所用腐蝕電解液由質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%的氫氟酸與質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%的二甲基甲酰胺組成，其體積比為1：2；不添加表面活性劑和附加光照，施加的腐蝕電流密度為50～120mA/cm²，腐蝕時間為5～20min；

（3）制備多孔硅層與鎢薄膜復(fù)合結(jié)構(gòu)

將步驟(2)制得的多孔硅基底置于超高真空對靶磁控濺射設(shè)備的真空室，采用金屬鎢作為靶材，以氬氣作為工作氣體，氬氣氣體流量為30～50sccm，濺射工作壓強為2.0Pa，濺射功率80～100W，濺射時間15～30min，基片溫度為室溫，在多孔硅表面沉積金屬鎢薄膜，制備出鎢薄膜與多孔硅復(fù)合結(jié)構(gòu)；

（4）制備多孔硅層與氧化鎢納米線復(fù)合結(jié)構(gòu)

將步驟(3)制備的金屬鎢薄膜與多孔硅復(fù)合結(jié)構(gòu)置于水平管式爐中，利用熱退火的方法，以氬氣作為工作氣體，氧氣作為反應(yīng)氣體，氣體流量分別控制為30～40sccm和0.05～0.1sccm，退火溫度為600～750度，保溫時間為50～80min，本體真空度為1～5Pa，工作壓強為120～200Pa；

（5）制備低溫檢測氮氧化物氣敏元件

將步驟(4)制得的多孔硅與氧化鎢納米線復(fù)合結(jié)構(gòu)置于超高真空對靶磁控濺射設(shè)備的真空室，采用金屬鉑作為靶材，以氬氣作為工作氣體，氬氣氣體流量為20～25sccm，濺射工作壓強為2.0Pa，濺射功率80～90W，濺射時間8～12min，基片溫度為室溫，在多孔硅與氧化鎢納米線復(fù)合結(jié)構(gòu)表面沉積鉑電極，制得低溫檢測氮氧化物氣敏元件。

2.根據(jù)權(quán)利要求1的一種低溫檢測氮氧化物氣敏元件的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)制備的多孔硅平均孔徑1～2μm，厚度為8～15μm，孔隙率為35～45%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1的一種低溫檢測氮氧化物氣敏元件的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)采用的金屬鎢靶材為質(zhì)量純度99.95%，以質(zhì)量純度為99.999%的氬氣作為工作氣體，本底真空度4～6×10^-4Pa，采用射頻磁控濺射法制備的鎢薄膜厚度100～200nm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1的一種低溫檢測氮氧化物氣敏元件的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)制備的氧化鎢納米線直徑為20～40nm，長度為1～2μm，氧化鎢納米線貫穿或分布在多孔硅基底的孔道內(nèi)部或者表面。

5.根據(jù)權(quán)利要求1的一種低溫檢測氮氧化物氣敏元件的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)采用的金屬鉑靶材為質(zhì)量純度99.95%，以質(zhì)量純度為99.999%的氬氣作為工作氣體，本底真空度4～6×10^-4Pa，采用射頻磁控濺射法制備的鉑薄膜厚度50～100nm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1的一種低溫檢測氮氧化物氣敏元件的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)的采用的水平管式爐為GSL-1400X管式爐。

7.根據(jù)權(quán)利要求1的一種低溫檢測氮氧化物氣敏元件的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)、步驟（5）的超高真空對靶磁控濺射設(shè)備的真空室為DPS-Ⅲ型超高真空對靶磁控濺射設(shè)備的真空室。