[發(fā)明專利]一種利用含碘溶液制備高純度氫碘酸的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310497800.4
• 申請日: 2013-10-22
• 公開（公告）號: CN103523753A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭舉;李文飛;張丹;解田;楊帆;林國宏
• 申請（專利權(quán)）人: 甕福（集團(tuán)）有限責(zé)任公司
• 主分類號: C01B7/13
• 分類號: C01B7/13
• 代理公司: 貴陽中工知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 52106
• 代理人: 王蕊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及碘化氫，具體是一種高純度氫碘酸的制備方法。

背景技術(shù)

氫碘酸是碘化氫的水溶液，有強(qiáng)烈刺激性的酸味，在空氣中易被氧化而析出游離碘。主要用于分析試劑及還原劑、醫(yī)藥中間體、殺菌劑的原料及有機(jī)碘化物的制備。目前國內(nèi)外制備氫碘酸的方法主要有兩種：

1、碘和紅磷化學(xué)合成法：此法利用碘和紅磷為原料，在水溶液中合成氫碘酸的初品，再經(jīng)蒸餾而得。合成反應(yīng)有兩步：2P+3I₃→2PI₃;???????PI₃+3H₂0→H₃PO₃+3HI;采用此法制備氫碘酸需控制反應(yīng)溫度不超過80℃，否則碘容易揮發(fā)損失，操作時應(yīng)充分?jǐn)嚢?，讓碘和磷完全淹沒于水中，過濾時需特別注意過濾干凈紅磷，否則可能發(fā)生安全事故。

2、硫化氫還原碘制備法：此法碘單質(zhì)為原料，利用硫化氫還原碘單質(zhì)制備氫碘酸?；瘜W(xué)反應(yīng)方程式為：H₂S+I₂→2HI+S,取一定量的碘單質(zhì)溶于一定量的純水中，在攪拌下通入硫化氫氣體，當(dāng)溶液變?yōu)闊o色時過濾，濾液蒸餾即得氫碘酸。利用此法制備氫碘酸純度高，但是硫化氫是惡臭、劇毒氣體，且在空氣中易燃燒，操作時需注意防止發(fā)生安全事故。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種利用含碘溶液制備高純度氫碘酸的方法，利用此法制備氫碘酸克服了傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)過程中存在的安全隱患，且制備的產(chǎn)品純度高、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，適用于工業(yè)上規(guī)?；?、連續(xù)化生產(chǎn)。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種利用含碘溶液制備高純度氫碘酸的方法，該方法包括4個工藝步驟：

①碘單質(zhì)還原：取500ml含碘溶液，加入亞硫酸鈉并反應(yīng)10~60min；

②脫硫：過濾后向濾液中加入碳酸鋇反應(yīng)40~120min；

③脫氟：反應(yīng)后溶液靜置半小時過濾，向濾液中加入硅酸鈉，反應(yīng)5~60min；

④濃縮：反應(yīng)結(jié)束后溶液再次過濾，取濾液真空濃縮，制備不同濃度的氫碘酸溶液。

上述步驟①中，所述含碘溶液，其主要元素含量組成為：碘單質(zhì)約100~1500ppm碘離子約30000~50000ppm；硫酸根約35000~60000ppm；氟離子約400-1500ppm；鈣、鎂、鋁、鐵離子共約50~200ppm。

上述步驟①中，控制反應(yīng)溫度：25~60℃；亞硫酸鈉與含碘溶液中碘單質(zhì)的物質(zhì)的量比（摩爾比）為：1~1.4:1；反應(yīng)時的攪拌速度為：50~300rpm。

上述步驟②中，控制反應(yīng)溫度：25~60℃；攪拌

速度為：50~300rpm；加入碳酸鋇與含碘溶液中硫酸根的物質(zhì)的量比（摩爾比）為：1~1.4:1。

上述步驟③中，硅酸鈉加入量與含碘溶液中氟離子的物質(zhì)的量比（摩爾比）為：0.17~0.23:1；反應(yīng)溫度為：25~60℃；攪拌速度為：50~400rpm。

上述步驟④中，濃縮真空度為-0.1~0MPa；濃縮溫度為30~65℃。

本發(fā)明利用含碘溶液為原料，經(jīng)過溶液中碘單質(zhì)的還原、脫硫、脫氟、濃縮制備高純度氫碘酸，產(chǎn)品純度可達(dá)98%以上。整個生產(chǎn)工藝過程簡單、生產(chǎn)周期短、原材料利用率高，廢棄物少，是一種綠色環(huán)保型工藝。

具體實施方式

實施例1

取500ml含碘溶液，加入0.4644g亞硫酸鈉還原含碘溶液中的碘單質(zhì)，控制反應(yīng)溫度40℃、攪拌速度為150rpm、反應(yīng)時間為30min。反應(yīng)結(jié)束后過濾，向濾液中加入36.2873g的碳酸鋇脫硫，控制反應(yīng)溫度45℃、攪拌速度為220rpm、反應(yīng)時間為60min。反應(yīng)后溶液靜置半小時過濾，向濾液中加入0.8554g的硅酸鈉，反應(yīng)溫度為45℃、攪拌速度為250rpm、反應(yīng)時間為：30min。反應(yīng)結(jié)束后溶液再次過濾，濾液即為產(chǎn)品氫碘酸，分析測得產(chǎn)品純度為98.4%。產(chǎn)品經(jīng)真空濃縮可制備不同質(zhì)量濃度(0-45%)的氫碘酸溶液。

實施例2