[發明專利]基于硅基多孔硅/氧化鎢納米線復合結構材料的制備方法

無效

• 申請號: 201310497569.9
• 申請日: 2013-10-21
• 公開（公告）號: CN103526157A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 胡明;馬雙云;崔珍珍;李明達;曾鵬;武雅喬
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C23C14/02
• 分類號: C23C14/02;C23C14/08;C23C14/24;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 張宏祥

技術領域

本發明是關于納米復合結構材料的，尤其涉及一種氧化鎢納米線與硅基多孔硅復合結構材料的制備方法。

背景技術

納米技術是近年來的優先發展領域，由納米材料組裝成的納米器件將會對科學技術的各個領域帶來革命性的變化。而運用不同的材料制備出納米復合材料，可以很好的應用在化學、光學以及電學領域，因此，納米復合結構材料越來越受到科研人員的重視。

氧化鎢被作為一種N型半導體，被認為是極有研究與應用前景的半導體金屬氧化物敏感材料。氧化鎢除了作為催化、電致變色、隱形材料以及太陽能吸收材料以外，還具有氣敏、壓敏、光敏以及熱敏等半導體獨特的性質，其可以應用在氣敏傳感器、光學傳感器等諸多領域。氧化鎢納米線與傳統的氧化鎢薄膜相比，其具有更大的比表面積、更大的表面活性以及更強的吸附能力，在功能應用方面具有廣闊的前景。

多孔硅是一種在硅片表面通過腐蝕形成的孔徑尺寸、孔道深度和孔隙率可調的多孔性疏松結構材料，室溫下即具有很高的表面活性，且制作工藝易與微電子工藝技術兼容。基于硅基多孔硅的器件在光學傳感、醫學傳感等領域已有廣泛的應用。

納米復合結構因其具有的獨特協同效應成為近年來納米領域的研究重點，然而，基于硅基多孔硅與納米線復合結構的研究較少，硅基多孔硅與氧化鎢納米線復合結構的研究鮮有報道。基于此，我們結合多孔硅所具有優異的氣敏特性、光學特性、生物特性以及易于集成等優點，同時也結合了氧化鎢納米線在各個領域廣泛應用的特點，將氧化鎢納米線與多孔硅組裝復合，以制備出一種獨特硅基多孔硅與氧化鎢納米線復合結構，同時使這種復合結構在生物傳感、光學傳感等諸多領域具有廣闊的應用前景。

發明內容

本發明旨在提供了一種基于硅基多孔硅/氧化鎢納米線復合結構的制備方法。利用孔徑可調的多孔硅為基底載體，通過熱蒸發鎢粉的方法，在保護氣體氬氣中控溫生長氧化鎢納米線，得到氧化鎢納米線與多孔硅復合結構。本發明的制備工藝簡單，對設備要求低，可操作性好，有效降低了納米復合結構材料的生產成本，填補了基于多孔硅與氧化物納米線復合結構材料的空白，具有重要的價值和研究意義。

本發明通過如下技術方案予以實現。

一種基于硅基多孔硅/氧化鎢納米線復合結構材料的制備方法，具有如下步驟：

（1）清洗硅基片襯底

將p型、單面拋光、電阻率為10～15Ω·cm的單晶硅基片經過濃硫酸與過氧化氫混合溶液浸泡30～50分鐘，再經過氫氟酸水溶液浸泡20～40分鐘、丙酮溶劑超聲清洗5～15分鐘、無水乙醇超聲清洗5～15分鐘、去離子水中超聲清洗5～15分鐘，以除去表面油污、有機物雜質以及表面氧化層；

（2）制備硅基多孔硅

采用雙槽電化學腐蝕法在步驟（1）清洗過的硅基片拋光表面制備多孔硅層，所用腐蝕電解液由質量分數40%的氫氟酸與質量分數40%的二甲基甲酰胺按照體積比為1：2組成，在不添加表面活性劑和附加光照的情況下，施加的腐蝕電流密度為50～120mA/cm²，腐蝕時間為5～20min；

（3）制備硅基多孔硅基/氧化鎢納米線復合結構材料

將步驟(2)制備的硅基多孔硅置于水平管式爐中，利用化學氣相沉積的方法，以鎢粉作為鎢源，以氬氣作為工作氣體，氧氣作為反應氣體，氣體流量分別控制為5～10sccm和0.5～5sccm，源溫度為1100度，保溫時間為60-100min，本體真空度為1-5Pa，工作壓強為50-80Pa，基片與鎢源之間的距離為15-20厘米。

所述步驟(1)的硅基片襯底的尺寸為2.4cm×0.9cm。

所述步驟(2)制備的硅基微米尺寸孔道有序多孔硅平均孔徑1～2μm，厚度為8～15μm，孔隙率為35～45%。

所述步驟(3)鎢粉質量純度為99.99%，制備的一維氧化鎢納米結構直徑為40-100nm，長度為20-40μm。

所述步驟(3)的氧化鎢納米線的不僅完全覆蓋在多孔硅基表面，而且在多孔硅孔道內相互交叉。

所述步驟(3)的采用的水平管式爐為GSL-1400X管式爐。

本發明與已有技術相比較，有益效果如下：

(1)提供了一種制備一維氧化鎢納米線的方法，形成的具有大的比表面積和表面活性的氧化鎢納米線；

(2)提供了一種基于硅基多孔硅與氧化鎢納米線的新型復合結構的制備方法，使其非常適用于作為氣敏、光敏、壓敏以及熱敏材料；

(3)其制備方法具有設備簡單，操作方便，工藝參數易于控制，成本低廉等優點。

附圖說明