[發(fā)明專利]高強(qiáng)度雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠/生物陶瓷復(fù)合支架及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310497141.4
• 申請(qǐng)日: 2013-10-21
• 公開（公告）號(hào): CN103565558A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 連芩;李滌塵;陳成;陳詠梅;夏顯超;賀健康;劉亞雄;靳忠民;王玲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安交通大學(xué)
• 主分類號(hào): A61F2/28
• 分類號(hào): A61F2/28;A61L27/18;B29C65/48
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 汪人和

1.高強(qiáng)度雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠/生物陶瓷復(fù)合支架的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1）將第一層水凝膠溶液（6）注入到加工模具（5）中，將連接介質(zhì)（3）通過加工模具（5）上的插入口插入到第一層水凝膠溶液（6）中，固化成型，得到與連接介質(zhì)一端固定的第一層水凝膠；再將第一層水凝膠放入第二層水凝膠溶液中浸泡，取出、固化成型，得到包裹有第一層水凝膠的第二層水凝膠；第一層水凝膠和第二層水凝膠組成雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠（2），且連接介質(zhì)的一端固定在雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠（2）內(nèi)；

2）以步驟1）制得的雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠（2）作為軟骨部分，以在長(zhǎng)度方向上具有貫通管道的生物陶瓷支架（1）作為骨支架部分，將連接介質(zhì)（3）的另一端插入到生物陶瓷支架（1）的貫通管道內(nèi)，使雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠（2）與生物陶瓷支架（1）的一端相接觸，再向貫通管道內(nèi)灌注粘結(jié)介質(zhì)（4），粘結(jié)介質(zhì)（4）固化后將連接介質(zhì)（3）與生物陶瓷支架（1）連接在一起，得到高強(qiáng)度雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠/生物陶瓷復(fù)合支架。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強(qiáng)度雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠/生物陶瓷復(fù)合支架的制備方法，其特征在于：所述的連接介質(zhì)（3）為聚乳酸纖維、聚乳酸-羥基乙酸共聚物纖維或手術(shù)縫合線。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強(qiáng)度雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠/生物陶瓷復(fù)合支架的制備方法，其特征在于：所述步驟1）中的第一層水凝膠溶液是將單體、引發(fā)劑、交聯(lián)劑和水混合均勻后得到的，其中單體為2-丙烯酰胺-2-2-甲基-丙烷磺酸或纖維素；交聯(lián)劑為N,N-亞甲基雙丙烯酰胺；引發(fā)劑為α-酮戊二酸、2-氧代戊二酸、過硫酸鈉或過硫酸鉀；第一層水凝膠溶液中單體的濃度為1mol/L，交聯(lián)劑所占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2～4%，引發(fā)劑所占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0～0.1%；

所述步驟1）中的第二層水凝膠溶液是將單體、引發(fā)劑、交聯(lián)劑和水混合均勻后得到的，其中單體為聚丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺或明膠；交聯(lián)劑為N,N-亞甲基雙丙烯酰胺；引發(fā)劑為α-酮戊二酸、2-氧代戊二酸、過硫酸鈉或過硫酸鉀；第二層水凝膠溶液中單體的濃度為2mol/L，交聯(lián)劑所占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0～0.1%，引發(fā)劑所占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0～0.1%；

所述的步驟1）中的浸泡時(shí)間為24～26h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的高強(qiáng)度雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠/生物陶瓷復(fù)合支架的制備方法，其特征在于:所述步驟1）中的固化成型采用紫外光照固化方式，使用的紫外燈能量為150～300mW，采用面光源，第一層水凝膠溶液的光照時(shí)間為30～50min，第二層水凝膠溶液的光照時(shí)間為30～50min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強(qiáng)度雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠/生物陶瓷復(fù)合支架的制備方法，其特征在于：所述步驟2）中的生物陶瓷支架（1）是將生物陶瓷漿料真空灌注到生物陶瓷支架的負(fù)型模具中固化獲得生物陶瓷素胚，或者利用快速原型技術(shù)將生物陶瓷漿料成型為生物陶瓷素胚；然后將生物陶瓷素胚冷凍干燥、去模、燒結(jié)得到的。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高強(qiáng)度雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠/生物陶瓷復(fù)合支架的制備方法，其特征在于：所述的生物陶瓷漿料是將陶瓷粉末、水、有機(jī)單體、分散劑和交聯(lián)劑按(110～115):(60～70):(6～8):(1～2):(1～1.5)的質(zhì)量比混合均勻后放入真空機(jī)中去除氣泡，并用濃氨水調(diào)整其pH值到9，再加入質(zhì)量分別為交聯(lián)劑質(zhì)量0.2～0.5倍的引發(fā)劑和催化劑后得到的；其中陶瓷粉末為直徑為1.5～5微米的Beta-磷酸三鈣、Alpha-磷酸三鈣、磷灰石、碳酸鈣或氧化鋁；有機(jī)單體為丙烯酰胺或乙二酸二酰肼；分散劑為聚丙烯酸鈉或聚丙烯酰胺；交聯(lián)劑為N,N-二亞甲基二丙烯酰胺、N,N-二丙酮基丙烯酰胺或二亞芐基丙酮基丙烯酰胺；引發(fā)劑為過硫酸銨、過硫酸鈉或過硫酸鉀；催化劑為N,N,N,N,-四甲基乙二胺、N,N-二甲基環(huán)己二胺或五甲基二乙烯三胺；分散劑為聚丙烯酸鈉或聚丙烯酸銨。

7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的高強(qiáng)度雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠/生物陶瓷復(fù)合支架的制備方法，其特征在于：所述冷凍干燥時(shí)的真空度為2～3kPa，溫度為-20℃，時(shí)間為24～48h；

所述燒結(jié)的具體操作是從室溫升溫至1150℃，在1150℃保溫3h后再降至室溫。