[發明專利]高強度雙網絡水凝膠/生物陶瓷復合支架及其制備方法

有效

• 申請號: 201310497141.4
• 申請日: 2013-10-21
• 公開（公告）號: CN103565558A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 連芩;李滌塵;陳成;陳詠梅;夏顯超;賀健康;劉亞雄;靳忠民;王玲
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: A61F2/28
• 分類號: A61F2/28;A61L27/18;B29C65/48
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 汪人和

1.高強度雙網絡水凝膠/生物陶瓷復合支架的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1）將第一層水凝膠溶液（6）注入到加工模具（5）中，將連接介質（3）通過加工模具（5）上的插入口插入到第一層水凝膠溶液（6）中，固化成型，得到與連接介質一端固定的第一層水凝膠；再將第一層水凝膠放入第二層水凝膠溶液中浸泡，取出、固化成型，得到包裹有第一層水凝膠的第二層水凝膠；第一層水凝膠和第二層水凝膠組成雙網絡水凝膠（2），且連接介質的一端固定在雙網絡水凝膠（2）內；

2）以步驟1）制得的雙網絡水凝膠（2）作為軟骨部分，以在長度方向上具有貫通管道的生物陶瓷支架（1）作為骨支架部分，將連接介質（3）的另一端插入到生物陶瓷支架（1）的貫通管道內，使雙網絡水凝膠（2）與生物陶瓷支架（1）的一端相接觸，再向貫通管道內灌注粘結介質（4），粘結介質（4）固化后將連接介質（3）與生物陶瓷支架（1）連接在一起，得到高強度雙網絡水凝膠/生物陶瓷復合支架。

2.根據權利要求1所述的高強度雙網絡水凝膠/生物陶瓷復合支架的制備方法，其特征在于：所述的連接介質（3）為聚乳酸纖維、聚乳酸-羥基乙酸共聚物纖維或手術縫合線。

3.根據權利要求1所述的高強度雙網絡水凝膠/生物陶瓷復合支架的制備方法，其特征在于：所述步驟1）中的第一層水凝膠溶液是將單體、引發劑、交聯劑和水混合均勻后得到的，其中單體為2-丙烯酰胺-2-2-甲基-丙烷磺酸或纖維素；交聯劑為N,N-亞甲基雙丙烯酰胺；引發劑為α-酮戊二酸、2-氧代戊二酸、過硫酸鈉或過硫酸鉀；第一層水凝膠溶液中單體的濃度為1mol/L，交聯劑所占的質量分數為2～4%，引發劑所占的質量分數為0～0.1%；

所述步驟1）中的第二層水凝膠溶液是將單體、引發劑、交聯劑和水混合均勻后得到的，其中單體為聚丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺或明膠；交聯劑為N,N-亞甲基雙丙烯酰胺；引發劑為α-酮戊二酸、2-氧代戊二酸、過硫酸鈉或過硫酸鉀；第二層水凝膠溶液中單體的濃度為2mol/L，交聯劑所占的質量分數為0～0.1%，引發劑所占的質量分數為0～0.1%；

所述的步驟1）中的浸泡時間為24～26h。

4.根據權利要求1或3所述的高強度雙網絡水凝膠/生物陶瓷復合支架的制備方法，其特征在于:所述步驟1）中的固化成型采用紫外光照固化方式，使用的紫外燈能量為150～300mW，采用面光源，第一層水凝膠溶液的光照時間為30～50min，第二層水凝膠溶液的光照時間為30～50min。

5.根據權利要求1所述的高強度雙網絡水凝膠/生物陶瓷復合支架的制備方法，其特征在于：所述步驟2）中的生物陶瓷支架（1）是將生物陶瓷漿料真空灌注到生物陶瓷支架的負型模具中固化獲得生物陶瓷素胚，或者利用快速原型技術將生物陶瓷漿料成型為生物陶瓷素胚；然后將生物陶瓷素胚冷凍干燥、去模、燒結得到的。

6.根據權利要求5所述的高強度雙網絡水凝膠/生物陶瓷復合支架的制備方法，其特征在于：所述的生物陶瓷漿料是將陶瓷粉末、水、有機單體、分散劑和交聯劑按(110～115):(60～70):(6～8):(1～2):(1～1.5)的質量比混合均勻后放入真空機中去除氣泡，并用濃氨水調整其pH值到9，再加入質量分別為交聯劑質量0.2～0.5倍的引發劑和催化劑后得到的；其中陶瓷粉末為直徑為1.5～5微米的Beta-磷酸三鈣、Alpha-磷酸三鈣、磷灰石、碳酸鈣或氧化鋁；有機單體為丙烯酰胺或乙二酸二酰肼；分散劑為聚丙烯酸鈉或聚丙烯酰胺；交聯劑為N,N-二亞甲基二丙烯酰胺、N,N-二丙酮基丙烯酰胺或二亞芐基丙酮基丙烯酰胺；引發劑為過硫酸銨、過硫酸鈉或過硫酸鉀；催化劑為N,N,N,N,-四甲基乙二胺、N,N-二甲基環己二胺或五甲基二乙烯三胺；分散劑為聚丙烯酸鈉或聚丙烯酸銨。

7.根據權利要求5或6所述的高強度雙網絡水凝膠/生物陶瓷復合支架的制備方法，其特征在于：所述冷凍干燥時的真空度為2～3kPa，溫度為-20℃，時間為24～48h；

所述燒結的具體操作是從室溫升溫至1150℃，在1150℃保溫3h后再降至室溫。