[發明專利]金屬及合金空心粉的制備方法

有效

• 申請號: 201310496999.9
• 申請日: 2013-10-22
• 公開（公告）號: CN103495739A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 李志彬;倪鶴南;鄧意達
• 申請（專利權）人: 紹興文理學院
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 杭州裕陽專利事務所(普通合伙) 33221
• 代理人: 黃夏

技術領域

本發明屬于空心粉末制造領域，尤其涉及一種金屬及合金空心粉的制備方法。

背景技術

隨著對材料科學與制備技術的深入研究，越來越多具有空心結構的無機或有機材料被開發。除了利用空心材料質輕（與實心對應物相比）的特性，將其應用于傳統的輕質填料或排料，空心材料在一些新興的領域也開始嶄露頭角，如以空心材料的空腔這一特殊的微環境作為載體，用于化學微反應器、生物傳媒、藥物導彈和藥物受控釋放等；利用空心材料這一特殊核殼粒子在電、磁等方面的特性及其在結構上的可變性和電、磁、聲、光、熱、化學等性能上的可調性，用于壓電轉換、微波吸收、吸聲降噪、光子晶體、宇航工業的抗紫外填料、低介電隔熱元件、催化等領域。如今，各種結構可控、性能可調的微米乃至亞微米尺度的聚合物、玻璃、陶瓷、半導體、磁性材料、金屬、生物礦物等空心球應運而生，對這類材料的制備和研究，尤其是對金屬、陶瓷等無機空心球的制備和研究，儼然已成為材料科學的熱點和前沿，并在電磁學、光學、化學、藥物學、生物學等領域都有著極其重要的研究價值和廣闊的應用前景。

從廣義上理解，空心粉的制備方法都可以歸結為模板法，其制備空心粉的基本原理是：以氣腔、乳液、液滴、膠粒、無機微粒等為模板，通過相變、吸附、凝聚、沉淀、界面反應等物理化學過程或自組織過程，在模板外表形成一層所需材料的殼層，最后通過溶解或裂解、蒸發、焙燒等手段除去模板，從而得到相應的無機空心粉。

自催化還原法是利用膠體作為模板，它與傳統模板法的區別在于，模板在反應過程中是被消耗掉，即模板參與反應，反應產物在模板周圍生成，最終形成封閉的中空結構。這種方法制備空心結構材料不需要前期專門制備或處理模板，也無需后期去除模板，因此具有工藝簡單、成本低、易操作等特點，極具推廣價值。該方法可以制備金屬及其合金空心結構材料，已經成功制備了鎳及其合金空心粉。但利用原有方法制備鈷或銅空心粉時，由于這些材料反應活性弱，致使反應時間很長（幾個小時甚至更長），溶液蒸發損耗很嚴重，氧化現象嚴重，最終反應產物量很少。

發明內容

本發明為了克服現有技術的不足，提供一種改進自催化還原法，使其可以適應較長時間的反應過程，降低溶液蒸發損耗，減少氧化現象，增加反應產物量，適應更多金屬及其合金空心粉的金屬及合金空心粉的制備方法。

為了實現上述目的，本發明提供一種金屬及合金空心粉的制備方法，包括如下步驟。分別取適量的主鹽、次亞磷酸鈉和氫氧化鈉溶解于去離子水中，配制成50～200ml溶液，主鹽的溶液濃度為0.2～1.0?mol/L，次亞磷酸鈉的溶液濃度為0.3～3.0?mol/L，氫氧化鈉的溶液濃度為0.5～3.0?mol/L，主鹽為待制備的空心粉體材料對應的硫酸鹽或氯鹽，主鹽為單一金屬鹽或多種金屬鹽的混合物。以三口燒瓶作為反應容器，中口放置機械攪拌棒，將主鹽溶液從一邊口倒入三口燒瓶，將三口燒瓶放入80～150℃的油浴中預熱，同時將其它兩種溶液放入同一油浴中預熱，預熱時間為3～5分鐘。將氫氧化鈉溶液從邊口緩慢倒入三口燒瓶，同時利用機械攪拌棒以轉速為100～1000?rpm的速度攪拌，攪拌時間為5～10分鐘。加入適量穩定劑以防止膠體分解。將次亞磷酸鈉溶液從邊口倒入三口燒瓶，利用機械攪拌棒以轉速為100～500?rpm的速度攪拌，攪拌時間為1～8小時，直到反應結束。將反應產物從三口燒瓶中倒出，放入燒杯里，用去離子水和清洗液反復清洗3～8次。將清洗后的產物放入50～150℃的真空烘箱中烘干。

于本發明的一實施例中，主鹽為鈷的硫酸鹽、鈷的氯鹽、鎳的硫酸鹽、鎳的氯鹽、鐵的硫酸鹽、鐵的氯鹽、銅的硫酸鹽、銅的氯鹽的其中任何一種或幾種的混合物。

于本發明的一實施例中，油浴用可控溫的電熱式油浴箱提供油浴保溫，所用的油為甘油、蓖麻油或硅油。

于本發明的一實施例中，三口燒瓶的邊口用實心玻璃塞封閉，制備過程中打開邊口放入溶液和倒出產物。

綜上所述，本發明提供的金屬及合金空心粉的制備方法對現有的自催化還原法進行改進，不僅適用于鎳、鈷、鐵、銅等金屬材料，同時也可以用于制備它們的合金或氧化物空心結構材料，比現有的自催化還原法適用范圍更廣，更適合長時間的反應過程，溶液蒸發損耗少，最終產物量明顯增多。

為讓本發明的上述和其它目的、特征和優點能更明顯易懂，下文特舉較佳實施例，并配合附圖，作詳細說明如下。大大降低了生產成本，且操作簡單。

附圖說明

圖1所示為本發明提供的金屬及合金空心粉的制備裝置圖。

圖2所示為本發明提供的金屬及合金空心粉的制備流程圖。

具體實施方式