[發(fā)明專利]一種檢測不同種類“瘦肉精”殘留的樣品前處理方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310496272.0 | 申請日: | 2013-10-21 |
| 公開(公告)號: | CN103512984A | 公開(公告)日: | 2014-01-15 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 趙思俊;王君瑋;曲志娜;王娟;孫曉亮;曹旭敏;王玉東;洪軍 | 申請(專利權(quán))人: | 中國動物衛(wèi)生與流行病學(xué)中心 |
| 主分類號: | G01N30/06 | 分類號: | G01N30/06 |
| 代理公司: | 北京金闕華進(jìn)專利事務(wù)所(普通合伙) 11224 | 代理人: | 吳鴻維 |
| 地址: | 266032 *** | 國省代碼: | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 檢測 不同 種類 瘦肉精 殘留 樣品 處理 方法 | ||
1.一種檢測不同種類“瘦肉精”殘留的樣品前處理方法,其特征在于,所述方法采用“酶解+提取+凈化”的方式進(jìn)行樣品前處理。?
2.權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于將經(jīng)過酶解的樣品經(jīng)酸化甲醇進(jìn)行提取后,直接利用MCX固相萃取柱進(jìn)行凈化,液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測。?
3.權(quán)利要求2所述的方法,其中所述的酶解為:準(zhǔn)確稱取2g樣品于50mL離心管中,加入pH5.2的乙酸銨溶液(0.2mol/L)5mL,再加入20μL葡萄糖苷酸酶-硫酸酯酶(sigma公司)渦動30s,置37℃過夜,次日取出后,4000rpm離心5min,取上清液置另一離心管中。?
4.權(quán)利要求2所述的方法,其中所述的提取為:將酶解后的殘渣加入1%甲酸甲醇溶液5mL,渦動30s,4000rpm離心5min,合并上清液,再加入5mL1%甲酸甲醇溶液提取一次,合并上清液,待凈化。?
5.權(quán)利要求2所述的方法,其中所述的凈化為:取5mL提取的溶液加入經(jīng)3mL甲醇、純水活化的MCX固相萃取柱凈化,依次用3mL純水和甲醇洗滌,將MCX凈化萃取柱抽干,用3mL5%氨化甲醇溶液洗脫,氮氣吹干后用0.1%甲酸水溶液/乙腈(9:1,v/v)溶解,經(jīng)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(內(nèi)標(biāo)法定量)。?
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