[發明專利]季銨型陽離子聚氨酯基聚醚嵌段親水性有機硅柔軟劑超微乳液的制備方法及其產品

有效

• 申請號: 201310495522.9
• 申請日: 2013-10-22
• 公開（公告）號: CN103497307A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 權衡;倪麗杰;章靖;李新平;黎謙;姜會鈺;朱慧慧;吳丹;韓靜;雷開臣
• 申請（專利權）人: 武漢紡織大學
• 主分類號: C08G18/83
• 分類號: C08G18/83;C08G18/73;C08G18/75;C08G18/66;C08G18/61;C08G18/48;C08G18/32;C08G18/38;C08G18/12;C08J3/03;D06M15/653;D06M101/06;D06M101/32
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 鐘鋒;喬宇

1.季銨型陽離子聚氨酯基聚醚嵌段親水性有機硅柔軟劑超微乳液的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）準備原料：聚合單體、改性劑、輔助劑和水；其中：聚合單體包括聚醚二醇、端烴基聚硅氧烷線性體、二異氰酸酯、叔胺擴鏈劑、氨基硅烷偶聯劑；改性劑為季銨化試劑；輔助劑包括聚合催化劑、聚合終止劑、中和劑、稀釋劑；

聚醚二醇為分子量為1000～3000的聚乙二醇、分子量為1000～3000的端聚氧乙烯基聚丙二醇、分子量為1000～3000的氧化乙烯與氧化丙烯嵌段共聚二醇、分子量為1000～3000的四氫呋喃與氧化乙烯共聚二醇中的一種；

端烴基聚硅氧烷線性體為分子量為3000～6000的端羥烴基聚二甲基硅氧烷或3000～6000的α,ω-二氨丙基封端聚二甲基硅氧烷中的一種；

二異氰酸酯為1,6-己二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、二環己基甲烷二異氰酸酯中的一種；

叔胺擴鏈劑為N-苯基二乙醇胺、N-丁基二乙醇胺、N-丙基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺N-甲基二乙醇胺中的一種；

氨基硅烷偶聯劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一種；

季銨化試劑為氯化芐、碳酸二甲酯、硫酸二甲酯、溴丁烷、溴戊烷、溴己烷中的一種；

各組分的摩爾份數為：二異氰酸酯1、聚醚二醇0.05～0.15、端烴基聚硅氧烷線性體0.2～0.4、叔胺擴鏈劑1.0～1.4、氨基硅烷偶聯劑0～0.4、季銨化試劑0.6～1.4，其中聚醚二醇和端烴基聚硅氧烷線性體的摩爾份數之和為0.3～0.5，叔胺擴鏈劑的摩爾份數不超過2×〔1－（聚醚二醇＋端烴基聚硅氧烷線性體）〕，氨基硅烷偶聯劑的摩爾份數為2×〔1－（聚醚二醇＋端烴基聚硅氧烷線性體＋叔胺擴鏈劑÷2）〕，季銨化試劑的摩爾份數為叔胺擴鏈劑摩爾份數的60～100%；

（2）聚醚二醇脫水的步驟，該步驟將聚醚二醇在真空、加熱條件下進行脫水預處理；

（3）預聚的步驟，該步驟將脫水處理后的聚醚二醇與端烴基聚硅氧烷線性體、二異氰酸酯在聚合催化劑的催化作用下進行預聚反應，制得異氰酸酯基團封端的聚氨酯基聚醚嵌段親水性有機硅柔軟劑預聚體；

（4）擴鏈的步驟，該步驟將異氰酸酯基團封端的聚氨酯基聚醚嵌段親水性有機硅柔軟劑預聚體、叔胺擴鏈劑、氨基硅烷偶聯劑進行擴鏈反應，制得叔胺型陽離子聚氨酯基聚醚嵌段親水性有機硅柔軟劑；

（5）季銨化的步驟，該步驟將叔胺型陽離子聚氨酯基聚醚嵌段親水性有機硅柔軟劑加入聚合終止劑終止反應后，加入季銨化試劑進行季銨化反應，然后制得季銨型陽離子聚氨酯基聚醚嵌段親水性有機硅柔軟劑；

（6）乳化的步驟，該步驟將季銨型陽離子聚氨酯基聚醚嵌段親水性有機硅柔軟劑、中和劑、稀釋劑、水混合并乳化，制得季銨型陽離子聚氨酯基聚醚嵌段親水性有機硅柔軟劑超微乳液產品。

2.根據權利要求1中所述的季銨型陽離子聚氨酯基聚醚嵌段親水性有機硅柔軟劑超微乳液的制備方法，其特征在于：步驟（2）真空脫水的溫度為110～120℃，真空度為-0.100～-0.097MPa，脫水時間為90-120min。

3.根據權利要求1中所述的季銨型陽離子聚氨酯基聚醚嵌段親水性有機硅柔軟劑超微乳液的制備方法，其特征在于：步驟（3）預聚反應溫度為75～95℃，反應時間為100～180min。

4.根據權利要求1中所述的季銨型陽離子聚氨酯基聚醚嵌段親水性有機硅柔軟劑超微乳液的制備方法，其特征在于：步驟（4）的擴鏈反應溫度為45～55℃，反應時間為30～50min。

5.根據權利要求1中所述的季銨型陽離子聚氨酯基聚醚嵌段親水性有機硅柔軟劑超微乳液的制備方法，其特征在于：步驟（5）季胺化反應溫度為50～60℃，反應時間為30～60min。

6.根據權利要求1中所述的季銨型陽離子聚氨酯基聚醚嵌段親水性有機硅柔軟劑超微乳液的制備方法，其特征在于：步驟（6）中的乳化是在攪拌條件下進行，乳化溫度為40℃以下，攪拌直至乳液分散均勻后靜置、脫泡，制得低溫高彈型拒水防污水性聚氨酯涂飾劑乳液產品。