[發明專利]一種紡織品后整理用氧化物/精油/乳膠粒復合粒子的制備方法

有效

• 申請號: 201310494966.0
• 申請日: 2013-10-18
• 公開（公告）號: CN103554347A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 王春霞;許翠玲;關玉;田安麗;付少海;王潮霞
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C08F220/18
• 分類號: C08F220/18;C08F220/14;C08F212/08;C08F218/08;C08F2/44;C08F2/24;C08K9/06;C08K3/36;C08K3/22;D06M15/263;D06M15/333;D06M11/79;D06M13/00
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技術領域

本發明公開了一種紡織品后整理用氧化物/精油/乳膠粒復合粒子的制備方法，屬于精細化工和材料科學領域。

技術背景

精油是由β-芳樟醇、α-松油醇、桉油醇、檸檬烴和丁香油酚等組份構成的一種天然產物，具有抑菌及抗菌作用。將精油應用于紡織品，不僅能夠賦予紡織品良好的抗菌性能，降低合成抗菌劑對人體的刺激作用，而且還能夠很好的利用可再生的自然資源，實現可再生資源的充分利用。然而由于精油具有很強的揮發性，無法直接應用在紡織品上，因此需要對其進行加工處理。

采用微膠囊化的方法對精油進行包覆是目前降低精油揮發速度的主要手段之一。如ZL200410017467.3公開了以聚合物為壁材，通過噴霧干燥方式制備精油微膠囊的方法；ZL201010599888.7公開了以密胺-甲醛樹脂囊壁為包覆層聚合物，對薰衣草精油進行包覆的方法；CN102965196A公開了一種包覆香精油的脲改性蜜胺樹脂微膠囊的制備方法。“細乳液聚合”是由UgelStad等人于1973年提出的一種乳膠粒的制備方法，與常規乳液聚合相比，該法是以介于50～200nm間微小液滴為聚合的主要場所，這里所指的液滴是由包含單體、水、乳化劑、助乳化劑等組份組成。細乳液聚合既保留了常規乳液聚合易散熱和低黏的優點，同時還具有體系的穩定性高，產物粒徑可控，聚合速率適中等顯著特點，是當前制備納米包覆粒子的重要手段。如ZL200510049796.0公開了油溶性引發劑通過細乳液聚合法制備相變微膠囊的方法；201110196445.8公開了一種采用細乳液聚合法制備鈴蘭醛納米膠囊的方法。總之，盡管細乳液聚合法制備油滴/乳膠粒復合粒子有相關文獻的報道，但結果表明緊靠乳膠粒的作用很難更有效降低精油的緩釋作用。為此，本專利公開了一種降低精油釋放速率的新方法，即制備了氧化物/精油/乳膠粒復合粒子，通過氧化物的吸附作用和乳膠粒的阻礙作用實現精油的緩釋功能。

研究發現，細乳液聚合法制備的氧化物/精油/乳膠粒復合粒子大大降低了精油的揮發速率，減慢了其在服用過程中精油的揮發，使香樟精油的抗菌抑菌以及驅蟲效果更加持久。

發明內容

本發明的目的是一種紡織品后整理用氧化物/精油/乳膠粒復合粒子的制備方法，即先對納米氧化物疏水化改性后，使精油吸附到改性氧化物表面，然后通過細乳液聚合對吸附精油的氧化物進行包覆，本發明所述方法制備的氧化物/精油/乳膠粒復合粒子可大大降低精油的揮發速率，具有設備投資小，生產工藝簡單和產品質量穩定等優點。

本發明的技術方案：一種紡織品后整理用氧化物/精油/乳膠粒復合粒子的制備方法，其特征是先用硅烷偶聯劑對氧化物進行疏水化改性，將改性氧化物、精油和反應單體混合，置于超聲波粉碎機中分散處理1-30min后，加入助乳化劑和油溶性引發劑，混合均勻，作為油相；將乳化劑溶解到去離子水中作水相；在100-2000r/min的攪拌速度下，將油相緩慢加到水相中，然后用超聲波細胞粉碎機處理1-60min，得到細乳液，將細乳液升溫至60-80℃反應2-10h，制備紡織品后整理用氧化物/精油/乳膠粒復合粒子；具體工藝參數為改性氧化物對整個體系的質量分數為0.5-10％，精油對整個體系的質量分數為1-15％，單體對整個體系的質量分數為5-30％，乳化劑對單體質量分數的5-25％，助乳化劑對單體質量分數的0.5-5％，引發劑對單體質量分數的0.5-4％，剩余加水補滿100％。

硅烷偶聯劑對氧化物進行疏水化改性方法：將質量分數為5-30％納米氧化物分散到質量分數為40-90％的乙醇和水組成的混合溶劑中，其中乙醇和水的質量比為1∶1，加入質量分數為1-6％的硅烷偶聯劑，用氨水調節pH至8-9，在20-60℃條件下反應1-6h，將產物離心分離、干燥得到改性氧化物；所選用的納米氧化物為二氧化鈦、二氧化硅、氧化鋅、氧化鈣中的一種，所選用的硅烷偶聯劑是KH550、KH560、KH570、KH580中的一種。

所選用的單體是丁二烯、異戊二烯、雙環戊二烯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、甲基乙烯基醚、丙稀腈中的一種或兩種。

所選用的引發劑是偶氮二異丁腈，過氧化苯甲酰，叔丁基過氧化氫，過氧化苯甲酸叔丁酯中的一種。

所選用的助乳化劑為十六烷、十六醇、十二烷基硫醇、十八烷基硫醇、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸十八烷基酯中的一種或幾種。