[發明專利]一種以對苯二胺為骨架的酰胺類聚丙烯β晶型成核劑的制備方法

有效

• 申請號: 201310494640.8
• 申請日: 2013-10-22
• 公開（公告）號: CN103539692A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 王克智;李訓剛;劉鳳玉;張惠芳;李向陽;毛晨曦;張建軍;王冉;王改敬;代燕琴;王凱;張鴻宇;鞏翼龍
• 申請（專利權）人: 山西省化工研究所（有限公司）
• 主分類號: C07C233/62
• 分類號: C07C233/62;C07C231/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種以對苯二胺為骨架的酰胺類聚丙烯β晶型成核劑N-N’-1,4苯二環己甲酰胺的制備方法，屬于成核劑制備領域。

背景技術

聚丙烯β晶型成核劑N-N’-1,4苯二環己甲酰胺的結構式為：

關于N-N’-1,4苯二環己甲酰胺文獻報道主要有以下幾條：

1公開號為CN102634119的專利提到N-N’-1,4苯二環己甲酰胺的結構及其應用，沒有公開其合成方法。

2公開號為CN?1098725的專利中提到（1）加入五氧化二磷或亞磷酸酯等活化劑，對苯二胺與環己烷羧酸反應可得到對應的N-N’-1,4苯二環己甲酰胺；（2）對苯二胺和環己甲酰氯反應得到對應的N-N’-1,4苯二環己甲酰胺（3）加入堿性催化劑，對苯二胺和酯反應得到N-N’-1,4苯二環己甲酰胺。

3?在Influence?of?Chemical?structure?and?Solubility?of?Bisamide?Additives?on?the?Nucleation?of?the?Improvement?of?Its?Charge?storage?properties?;Macromolecules(2006),39(17),5760-5767

中提到以對苯二胺和環己甲酰氯在極性溶劑N-甲基吡咯烷酮中，吡啶作縛酸劑，三苯基膦作催化劑反應得到N-N’-1,4苯二環己甲酰胺。這些文獻中給出的合成方法不夠具體，且大多用到了昂貴的催化劑，不夠經濟。

發明內容

本發明旨在提供一種簡單、經濟、高收率聚丙烯β晶型成核劑N-N’-1,4苯二環己甲酰胺的制備方法。

本發明采用如下技術方案：一種以對苯二胺為骨架的酰胺類聚丙烯β晶型成核劑的制備方法,包括以下步驟：

?A:向燒瓶中加入對苯二胺、溶劑、縛酸劑；

?B：把步驟A所述的燒瓶放入冰水浴中，使溫度降到10℃以下；

C:滴加環己甲酰氯，控制滴加溫度和滴加時間，滴加時間控制在半小時；

D:升溫到回流溫度，保溫三小時；

E:加入水蒸出溶劑，經過處理得到近白色N-N’-1,4苯二環己甲酰胺。

所述的溶劑為氯仿。

?所述的溶劑的加入量為每克對苯二胺加入有機溶劑13～16ml。

?所述的對苯二胺和環己甲酰氯的摩爾比為1：2.05。

?所述的縛酸劑為吡啶。

所述的對苯二胺和縛酸劑的摩爾比為1:2.02

本發明具有以下有益效果：原料來源方便、儲存穩定，制備工藝方法平穩，操作簡單，收率較高，成核效果好。

具體實施方式

下面結合具體實例來對本發明做進一步詳細的說明。

實例1

在帶有攪拌、溫度計、回流冷凝尾氣吸收裝置及恒壓滴加漏斗裝置的500?ml反應瓶中，加入溶劑氯仿150ml，對苯二胺10.8g，縛酸劑吡啶16g,在冰浴條件下滴加環己甲酰氯30g，滴加完后升溫至回流溫度反應3h，反應終止后加入適量水蒸出溶劑，經熱水乙醇洗干燥得到產品31.7g,熔點333.8℃，高效液相色譜分析純度大于98%。

實例2

在帶有攪拌、溫度計、回流冷凝尾氣吸收裝置及恒壓滴加漏斗裝置的2000?ml反應瓶中，加入溶劑氯仿1000ml，對苯二胺64.8g，縛酸劑吡啶96g,在冰浴條件下滴加環己甲酰氯180g，滴加完后升溫至回流溫度反應3h，反應終止后加入適量水蒸出溶劑，經熱水乙醇洗干燥得到產品195.7g,熔點333.6℃，高效液相色譜分析純度大于98%。

本成核劑經紅外光譜、元素分析及高效液相色譜分析確定了其結構，試用于聚丙烯取得較好的效果。

以上所述僅是本發明的較佳實施方式，故凡依本發明專利申請范圍所述的特征及原理所做的等效變化或修飾，均包括于本發明專利申請范圍內。