[發明專利]一種鄰甲酚的合成方法

無效

• 申請號: 201310494263.8
• 申請日: 2013-10-21
• 公開（公告）號: CN103483157A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 劉永強;沈振國;楊永恒
• 申請（專利權）人: 連云港陽方催化科技有限公司
• 主分類號: C07C39/07
• 分類號: C07C39/07;C07C37/16;B01J23/86
• 代理公司: 連云港潤知專利代理事務所 32255
• 代理人: 劉喜蓮

技術領域

本發明涉及一種化工原料的合成方法，特別是一種鄰甲酚的合成方法。

背景技術

鄰甲酚是農藥、醫藥、香料、抗氧劑、環氧酚醛樹脂等重要原料，2,6-二甲酚是大噸位工程塑料聚苯醚PPO原料，也用于合成農藥中間體2,6-二甲苯胺。鄰甲酚早期來自于煤焦油中甲酚餾分，產量太小，純度低，遠遠不能滿足需求。鄰甲苯胺重氮化水解法和鄰氯甲苯水解法合成鄰甲酚，設備腐蝕嚴重、工藝冗長，成本高，污染大，已經被淘汰。現在主流工藝是苯酚烷基化：美國通用電氣公司最早采用MgO系高溫催化劑，苯酚、甲醇烷基化合成鄰甲酚，催化劑壽命短、產品復雜；日本旭化成等公司采用Fe₂O₃-V₂O₅系中溫催化劑，優于高溫催化劑，如：昭59-196834所報道。我國目前沒有烷基化合成鄰甲酚裝置，開發低溫、高效催化劑生產鄰甲酚很有現實意義。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供一種工藝設計合理、可操作性強、催化效果好的鄰甲酚的合成方法。

本發明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現的。本發明是一種鄰甲酚的合成方法，其特點是：該方法以苯酚和甲醇為原料，固定床中裝填顆粒催化劑，溫度370～430℃，壓力0.02～0.1MPa，烷基化合成鄰甲酚和2,6-二甲酚，反應時苯酚負荷為40～60g/升催化劑L·h，甲醇蒸氣的氣速為0.25～0.35?m³/升催化劑·h；過量的甲醇既是原料又是載氣，回收的苯酚和甲醇返回系統；

顆粒催化劑各活性組分以原子數計為：

Fe_1.0Co_aCr_bV_cMg_dK_eO_f

a值范圍為0.1～0.5；

b值范圍為0.3～1.2；

c值范圍為0.1～0.8；

d值范圍為0.05～0.2；

e值范圍為0.02～0.08；

f為滿足各元素氧化物所需氧原子的總和。

本發明所述的鄰甲酚的合成方法技術方案中：

1．顆粒催化劑中，所述的鐵優選來自于堿式碳酸鐵、氫氧化鐵，鉻優選來自于氫氧化鉻、鉻酸酐的糖水還原物，鈷優選來自于堿式碳酸鈷、氫氧化鈷，釩優選來自于五氧化二釩、偏釩酸銨，用草酸水溶液溶解使用；鎂優選來自于堿式碳酸鎂、氫氧化鎂，鉀優選來自于硝酸鉀、硫酸鉀、氫氧化鉀或者氧化鉀。

2．顆粒催化劑中，a值范圍優選為0.2～0.4，b值范圍優選為0.6～1.0，c值范圍優選為0.2～0.4，d值范圍優選為0.08～0.1，e值范圍優選為0.04～0.06。

3．所述的顆粒催化劑優選采用煅燒法制備，煅燒溫度優選為600～850℃，煅燒時間優選為6～15h，煅燒溫度進一步優選為780～820℃，煅燒時間進一步優選為8～10h。

4．所述的顆粒催化劑失活后，優選用400～480℃空氣與水蒸汽再生，空氣與水蒸汽的標態體積比優選為0.05～0.1∶1。

與現有技術相比，本發明方法具有以下優點：

1．本發明方法工藝設計合理，可操作性強，催化效果好。采用固定床工藝，以苯酚為原料，甲醇蒸汽為載氣，套用返回的甲醇和苯酚，一步合成鄰甲酚并副產2,6-二甲酚。工藝中幾乎沒有廢水、廢棄、廢固產生，符合現代“綠色化工”要求。用返回的甲醇和苯酚換熱固定床出來的高溫物料，達到節能降耗目的。

2．本發明使用復合鐵-鈷-鉻-釩-鎂-鉀（Fe_1.0Co_aCr_bV_cMg_dK_eO_f）作催化劑，苯酚轉化率高。失活后的催化劑用400～480℃含氧水蒸汽再生，取得很好效果。催化劑再生后活性幾乎沒有下降。催化劑為本體催化劑，不添加其它粘合劑。

具體實施方式

以下進一步描述本發明的具體技術方案，以便于本領域的技術人員進一步地理解本發明，而不構成對其權利的限制。