[發明專利]一種核-殼型納米銅鎳固溶體/聚苯胺復合材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201310493422.2
• 申請日: 2013-10-21
• 公開（公告）號: CN103495727A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 趙東宇;王覃;馮清茂;于悅
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: B22F1/00
• 分類號: B22F1/00;B22F9/24;C08G73/02
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 侯靜

技術領域

本發明涉及一種復合材料及其制備方法。

背景技術

在各種導電高分子材料中，聚苯胺由于單體原料價廉易得、合成工藝簡便、特殊的質子摻雜性、良好的氧化還原性和環境穩定性、較高的摻雜導電率以及其可逆的電化學活性優點使之成為最有實用前途的一類高聚物材料，但后期加工處理的難度限制了其實際應用的推廣。現階段合成聚苯胺材料的方法主要有：化學氧化聚合，乳液聚合，電化學聚合。不但工藝復雜，成本高，制備時間長，而且生成的聚苯胺產率低，反應中納米金屬粒子易被氧化，所得復合材料化學性能不穩定，導電性較差，無法滿足工業上合成聚苯胺用于導電材料，電容器以及電致變色材料的要求。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術在制備核-殼型納米銅鎳固溶體/聚苯胺復合材料時，工藝復雜，成本高，制備時間長，反應中納米金屬粒子易被氧化，所得復合材料化學性能不穩定，導電性較差的問題，而提供的一種核-殼型納米銅鎳固溶體/聚苯胺復合材料及其制備方法。

本發明的一種核-殼型納米銅鎳固溶體/聚苯胺復合材料，它包括苯胺鹽酸鹽的水溶液、固溶體微乳液、氧化劑和丙酮；其中，苯胺鹽酸鹽的水溶液、固溶體微乳液、氧化劑和丙酮的體積比為1：（3.75-20）：（1.25-10）：（0.75-20）；

其中，所述的苯胺鹽酸鹽的水溶液由苯胺和HCl溶液混合制成，苯胺與HCl溶液的體積比為1：（1.2-15），HCl溶液濃度為1.0mol/L；

其中，所述的固溶體微乳液是由銅鎳固溶體粉末、甲苯和SDBS溶液混合制成；其中銅鎳固溶體粉末、甲苯和SDBS溶液的質量體積比為1g：（1mL-40mL）：（100mL-2000mL），SDBS溶液的質量百分含量為1%-5%；其中，銅鎳固溶體粉末是由A液和B液制成，A液和B液的體積比為（5-10）：1；A液由CuSO₄·5H₂O溶液和NiSO₄·6H₂O溶液混合制成，CuSO₄·5H₂O溶液和NiSO₄·6H₂O溶液的體積比為（1-1.5）:1；B液由NaOH溶液和水合肼溶液混合制成，NaOH溶液和水合肼溶液的體積比為1：（1-1.5）；其中，CuSO₄·5H₂O溶液、NiSO₄·6H₂O溶液和NaOH溶液濃度均為0.05mol/L～0.5mol/L，水合肼溶液質量百分含量為80%-85%；

其中，所述的氧化劑為APS溶液，質量百分含量為3%-12%。

本發明的一種核-殼型納米銅鎳固溶體/聚苯胺復合材料的制備方法是按以下步驟進行：

步驟一：將濃度為0.05mol/L～0.5mol/L的CuSO₄·5H₂O溶液與濃度為0.05mol/L～0.5mol/L的NiSO₄·6H₂O溶液按體積比為（1-1.5）:1的比例混合均勻，超聲處理1h-2h后，放入到恒速攪拌器中，在200r/min～600r/min的速度下攪拌1.5h-2.5h，得到混合溶液A；

步驟二：將濃度為0.05mol/L～0.5mol/L的NaOH溶液與質量百分含量為80%-85%的水合肼溶液按體積比為1:（1-1.5）的比例混合均勻，得到混合溶液B；

步驟三：將上述得到的混合溶液A與混合溶液B按體積比為（5～10）：1的比例混合均勻，然后放入微波爐中在功率900W下反應30～50min，再在室溫下冷卻1h～2h，得到初提液C；將初提液C減壓過濾取固體，然后用1L蒸餾水對所得固體淋洗3次后，再在20℃～50℃條件下真空干燥，即得銅鎳固溶體粉末；

步驟四：將上述得到的銅鎳固溶體粉末超聲分散到甲苯溶液中，得固溶體微粒-甲苯溶液；向得到的固溶體微粒-甲苯溶液中加入SDBS溶液，超聲分散15-60min，得固溶體的微乳液；其中，銅鎳固溶體粉末、甲苯溶液與SDBS溶液的質量體積比為1g：（1mL-20mL）：（100mL-2000mL），SDBS溶液的質量百分含量為1%-5%；

步驟五：將苯胺超聲震蕩溶解于1.0mol/L的HCl溶液中，得苯胺鹽酸鹽的水溶液；其中，苯胺與HCl溶液的體積比為1：（1.2-15）；