[發明專利]一種精神類藥物表面分子印跡固相吸附劑的制備方法及其應用

無效

• 申請號: 201310493363.9
• 申請日: 2013-10-21
• 公開（公告）號: CN103554374A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 龔波林
• 申請（專利權）人: 寧夏大學
• 主分類號: C08F257/02
• 分類號: C08F257/02;C08F226/06;C08F222/14;C08F220/06;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30
• 代理公司: 寧夏專利服務中心 64100
• 代理人: 古玲玉

1.一種精神類藥物表面分子印跡固相吸附劑的制備方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：??

a、?在苯乙烯樹脂表面氯甲基化制備大分子引發劑；

b、以上述引發劑來引發功能單體聚合：將一種丙或甲基丙烯酸酯類功能單體，一種精神類藥物模板分子溶于溶劑中，其中依次加入固體引發劑、配體、交聯劑，通氮氣排氧30-60min，加熱引發聚合，采用原子轉移自由基聚合法得到表面分子印跡聚合物，其中各反應物的用量即摩爾比為：功能單體：模板分子：交聯劑=5-10：1：10-40；

c、?模板分子的洗脫：將上步所得的分子印跡吸附劑干燥后，加入有機溶劑洗提，加熱回流，洗脫模板分子；

d、洗滌：將得到的表面分子印跡固相吸附劑再用甲醇或乙腈洗滌，除去c步驟中殘留的有機溶劑，干燥，得到要制備的表面分子印跡固相吸附劑；

e、吸附劑吸附性能測試：采用等溫吸附曲線測定吸附量。

2.?如權利要求1所述的一種精神類藥物表面分子印跡固相吸附劑的制備方法，其特征在于：所述在固體基材表面接枝引發劑的方法為取1-l0g預處理好的基材，置于燒瓶中，加入20-50mL二氯甲烷或甲苯等，超聲分散15-30min后，接著在冰浴下加入加入0.?5-l0mLα-溴代異丁酰溴、溴代烷或氯代烷中的任意一種，繼續在冰浴下攪拌1-3h后，在20-25℃恒溫水浴中反應12?h以上;反應完成后，用50?mL?G3的玻璃砂芯漏斗抽濾，之后依次用二氯甲烷、乙醇、三氯甲烷洗滌，在40-60℃下減壓干燥，干燥4h以上即可。

3.?如權利要求1所述的一種精神類藥物表面分子印跡固相吸附劑的制備方法，其特征在于：所述在聚合物樹脂表面接枝引發劑的方法為取預處理好的苯乙烯樹脂，置于燒瓶中，加入干燥的粒徑為0.3-1.25?mm苯乙烯樹脂，多聚甲醛，無水氯化鋅，濃硫酸，冰乙酸，在磁力攪拌條件下，通入自制的氯化氫氣體反應.?反應結束后用大量的去離子水洗至中性，并用乙醇和丙酮洗滌，真空干燥，置于干燥器中備用，即可得到氯甲基化的聚苯乙烯樹脂。

4.?如權利要求1或2所述的一種精神類藥物表面分子印跡固相吸附劑的制備方法，其特征在于：所述固體引發劑是：

代表聚合物樹脂，X為Cl,?Br等鹵族元素，n為自然數。

5.?如權利要求1所述的一種精神類藥物表面分子印跡固相吸附劑的制備方法，其特征在于：所述在步驟b中，功能單體可以是丙烯酸、甲基丙烯酸、乙烯基吡啶中的任意一種，所述模板分子為巴比妥類、吩噻嗪類、苯二氮卓類藥物中的任意一種，如巴比妥，環己巴比妥，吩噻嗪，氯代吩噻嗪，地西泮（Diazepam），氯硝西泮（Clonazepam），硝西泮（Nitrazepam），艾司唑侖（Estazolam），阿普唑侖（Alprzaolam），三唑侖（Triazolam），配體為二聯吡啶，交聯劑為乙二醇二甲基丙烯酸酯或三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，反應條件為50-70°C熱引發，反應時間為12-48h。

6.?如權利要求1所述的一種精神類藥物表面分子印跡固相吸附劑的制備方法，其特征在于：所述在步驟c中洗提液為甲醇/水、乙腈/水、乙酸/甲醇或乙酸/乙腈中的任意一種。

7.?如權利要求1所述的一種精神類藥物表面分子印跡固相吸附劑，其特征在于：該固相吸附劑應用于精神類藥物高選擇性萃取。