[發(fā)明專利]一種在多孔基底內(nèi)表面高溫制備針狀金屬Ni的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310493004.3
• 申請日: 2013-10-21
• 公開（公告）號: CN103490076A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發(fā)明（設計）人: 朱星寶;呂喆;袁宇;魏波;王志紅;李一倩;張麗娟;姜威
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業(yè)大學
• 主分類號: H01M4/88
• 分類號: H01M4/88
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 侯靜

1.一種在多孔基底內(nèi)表面高溫制備針狀金屬Ni的方法，其特征在于一種在多孔基底內(nèi)表面高溫制備針狀金屬Ni的方法，具體是按以下步驟完成的：

一、配制鎳金屬鹽前驅(qū)體溶液：將鎳金屬鹽固體溶于溶劑中，在100r/min～800r/min的攪拌速率下，攪拌5min～30min，得到鎳金屬鹽溶液，再向鎳金屬鹽溶液中加入絡合劑，在100r/min～800r/min的攪拌速率下，攪拌20min～200min，得到鎳金屬鹽前驅(qū)體溶液；其中鎳金屬鹽與絡合劑的物質(zhì)的量的比為1:（0.5～5），鎳金屬鹽前驅(qū)體溶液的摩爾濃度為2mol/L～3mol/L；

二、制備多孔基底骨架：以多孔基底材料為球磨底物，在球磨速率100r/min～1000r/min的條件下球磨24h～48h，得到球磨后的多孔基底材料粉，將球磨后的多孔基底材料粉與有機造孔劑于瑪瑙研缽中，研磨1h～3h，得到混合粉體，再在100MPa～300MPa的條件下，將混合粉體單軸干壓成型，得坯體，然后在1200℃～1600℃的條件下，將坯體燒結(jié)1h～3h，得到多孔基底材料骨架；其中球磨后的多孔基底材料粉與有機造孔劑的質(zhì)量比為(1～3):1；

三、浸漬過程：通過真空輔助浸漬法或提高鎳金屬鹽前驅(qū)體溶液溫度浸漬法，使步驟二制備得到的多孔基底材料骨架浸漬到步驟一得到的鎳金屬鹽前驅(qū)體溶液中，浸漬0.1min～5min后取出，得到浸潤鎳金屬鹽前驅(qū)體溶液的多孔基底材料骨架；

四、冷凍干燥：通過低溫真空冷卻技術將步驟三中得到的浸潤鎳金屬鹽前驅(qū)體溶液的多孔基底材料骨架冷卻干燥；

五、多次浸漬-冷凍干燥：重復步驟三和四直至達到浸潤鎳金屬鹽前驅(qū)體溶液的多孔基底材料骨架中Ni的含量為20wt%～50wt%為止，得到Ni的含量為20wt%～50wt%的鎳金屬鹽的多孔基底；

六、針狀NiO的制備：將步驟五得到的Ni的含量為20wt%～50wt%的鎳金屬鹽的多孔基底在500℃～1000℃的條件下，燒結(jié)1h～3h，得到針狀NiO；

七、針狀金屬Ni的制備：將步驟六得到的針狀NiO在500℃～1000℃、H₂氣氛的條件下還原1h～10h得到針狀金屬Ni。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種在多孔基底內(nèi)表面高溫制備針狀金屬Ni的方法，其特征在于步驟一中所述的溶劑為去離子水、醋酸、乙醇、丙醇或乙二醇中的一種或幾種按任意比例混合。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種在多孔基底內(nèi)表面高溫制備針狀金屬Ni的方法，其特征在于步驟一中所述的鎳金屬鹽為六水硝酸鎳、氯化鎳或醋酸鎳。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種在多孔基底內(nèi)表面高溫制備針狀金屬Ni的方法，其特征在于步驟一中所述的絡合劑為尿素、甘氨酸、檸檬酸或乙二胺四乙酸中的一種或幾種按任意比例混合。