[發明專利]一種單分子層氧化鈦量子點半導體墨水的制備方法

有效

• 申請號: 201310492944.0
• 申請日: 2013-10-18
• 公開（公告）號: CN103555048A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 胡國新;高寒陽;朱坤旭
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C09D11/02
• 分類號: C09D11/02;C01G23/047;B82Y40/00
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 蔣亮珠

1.一種單分子層氧化鈦量子點半導體墨水的制備方法，其特征在于，包括以下制備步驟：

(1)以商用P25粉末與NaOH溶液混合，在水熱反應釜中水熱合成出鈦酸鹽納米管；

(2)在鈦酸鹽納米管溶液中加0.1M鹽酸，進行H⁺與Na⁺置換，再用去離子水清洗，經多次重復置換和清洗后，使得溶液的pH值達到7，得到鈦酸納米管；

(3)將步驟(2)中得到的鈦酸納米管重新分散在設定的溶液中；

(4)將步驟(3)中制備的物料送入內部耦合有超聲波換能器的超臨界反應釜裝置中，在設定的操作條件下反應一定時間，然后將物料送入冷卻器中；

(5)在冷卻器中，物料被快速冷卻至常溫；

(6)將步驟(5)中得到的高壓常溫物料快速噴入到溶液罐內；

(7)將步驟(6)中溶液罐內的物料用滲析、離心或膜過濾的方法去除粗顆粒，得到單分子層氧化鈦量子點；

(8)將步驟(7)中得到的單分子層氧化鈦量子點分散在溶液中，配置成可噴墨打印的半導體墨水。

2.根據權利要求1所述的一種單分子層氧化鈦量子點半導體墨水的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述的設定的溶液為添加有0.1M鹽酸的去離子水溶液，在去離子水溶液中，鈦酸納米管的添加量為：1～80g／L；0.1M鹽酸的添加量為0～10wt％。

3.根據權利要求1所述的一種單分子層氧化鈦量子點半導體墨水的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述的超臨界反應釜裝置內部耦合有超聲波換能器，超聲波換能器的工作參數為：功率100～400W，頻率30～80kHZ；超臨界反應釜裝置中設定的操作條件為：開啟超聲波換能器，流體溫度380～450℃，流體壓力20～23Mpa，物料在反應釜內停留時間1～30分鐘。

4.根據權利要求1所述的一種單分子層氧化鈦量子點半導體墨水的制備方法，其特征在于，步驟(7)所述的滲析采用的滲析膜的截留相對分子質量≤2000Da。

5.根據權利要求1所述的一種單分子層氧化鈦量子點半導體墨水的制備方法，其特征在于，步驟(7)所述的單分子層氧化鈦量子點具有如下外觀形貌和晶格結構特征：單層厚度0.4nm；二維層面的片尺度大小2～3nm；晶格常數為0.24nm×0.24nm，晶軸夾角為90°；暴露面為(001)。

6.根據權利要求1所述的一種單分子層氧化鈦量子點半導體墨水的制備方法，其特征在于，步驟(8)所述的半導體墨水具有超親水性：單分子層氧化鈦量子點MTQDs墨水滴在玻璃表面的接觸角小于10°。

7.根據權利要求1所述的一種單分子層氧化鈦量子點半導體墨水的制備方法，其特征在于，步驟(8)所述的可噴墨打印的半導體墨水的配比組成為：MTQDs含量5～30wt％；溶劑含量65～90wt％；表面活性劑含量1～5wt％。

8.根據權利要求9所述的一種單分子層氧化鈦量子點半導體墨水的制備方法，其特征在于，所述的溶劑是去離子水、乙醇、二甲基甲酰胺、二甲基椏楓中的一種或多種組合；所述的表面活性劑是聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、明膠、聚噻吩化合物中的一種或多種組合。