[發明專利]一種多層金屬氧化物多孔薄膜納米氣敏材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310491742.4
• 申請日: 2013-10-21
• 公開（公告）號: CN103529081A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 孫旭輝;張平平;張書敏
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: G01N27/00
• 分類號: G01N27/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 曹毅

技術領域

本發明涉及氣體傳感器的氣敏材料領域，具體涉及的是一種多層金屬氧化物多孔薄膜納米氣敏材料的制備方法。

背景技術

隨著人類生活水平的提高，生活中的有毒有害氣體遍布生活的每個角落，這些有毒氣體給人們的身體帶來很大的傷害。所以，研究出高性能（高靈敏，高選擇性，很好的穩定性）的毒性氣體傳感器對于研究工作者來說是一項很艱巨的任務。金屬氧化物作為一種成熟的氣敏材料，由于其具有成本低，性能穩定，對多種氣體能達到低檢測極限的敏感檢測的優點，現在越來越受到研究者的追捧。氣敏材料的氣敏性能與材料的比表面積有著很大的關系，材料的比表面積越大，與氣體接觸的反應位點越多，反應靈敏度在一定程度上會越高。因此把金屬氧化物做成更小尺寸以增大其比表面積來提高氣敏材料響應是現代研究氣敏材料的一種研究趨勢。

金屬氧化物多孔薄膜材料作為一種很好的氣敏材料，因其比表面積比塊體薄膜材料大，其對氣體的靈敏度有很大的提高。所以近幾年，把金屬氧化物薄膜做成多孔的結構從而提高氣敏材料的氣敏響應也慢慢成為一種趨勢，同時也越來越受到研究者的重視。

有序的多孔陣列薄膜材料因為有很高的比表面積和很完美，規整的孔狀陣列結構所以可以很好的應用于氣敏傳感器中，也使其在氣體傳感器方面的應用也越來越成為一種趨勢。在污染性氣體檢測方面，期望用金屬氧化物微孔材料作為氣敏材料來提高氣體傳感器的選擇性，重復性和穩定性對于污染性氣體檢測來說也是一種挑戰。但這種完美的策略是需要先合成出這種完美的微孔結構材料，所以這種微孔材料的合成就成為制約其在高效氣敏器件中廣泛應用的十分重要的因素。現階段，一些金屬氧化物多孔材料也陸續用水熱法，模板法等制備出來，金屬氧化物多孔材料，金屬摻雜的金屬氧化物多孔材料和混合金屬氧化物多孔材料也陸續有人報道。根據多種氣敏材料的互增理論，兩種不同金屬氧化物的共同協助效應使得兩種不同金屬氧化物氣敏材料組合的氣敏響應比單一氣敏材料的氣敏響應更高，各種氣敏參數有所提高。因此制備出兩種或多種不同材料的多層多孔薄膜在氣敏材料的研究中也慢慢成為一種焦點，在未來的氣敏傳感器的領域也有很大的應用前景。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術存在的以上問題，提供一種多層金屬氧化物多孔薄膜納米氣敏材料的制備方法，能夠制備出規整多孔陣列薄膜氣敏材料，并通過不同材料的組合來提高材料的氣敏性能。

為實現上述技術目的，達到上述技術效果，本發明通過以下技術方案實現：

????一種多層金屬氧化物多孔薄膜納米氣敏材料的制備方法，包括以下步驟：

?????步驟1）將微球模板通過LB膜法、溶液蒸發法、旋涂法或浸涂法中的一種自組裝在覆蓋有絕緣層的基底上，形成致密的單層陣列模板；

步驟2）用刻蝕的方法減小微球的間距，間距范圍為1nm-1μm；

步驟3）物理沉積金屬氧化物薄膜；

步驟4）去除模板，制備出多孔陣列金屬氧化物薄膜，退火處理即得到金屬氧化物多孔薄膜氣敏材料。

????進一步的，所述步驟1中的絕緣層優選為SiO_x?，1≤x≤2，所述絕緣層的厚度為100nm-10μm之間，所述基底為Si、SiC、Si₃N_4、陶瓷片中的一種，優選為SiO₂的Si基片。

進一步的，所述步驟1中的微球模板為聚苯乙烯微球水溶液或二氧化硅微球水溶液中的一種，優選為聚苯乙烯微球水溶液，所述聚苯乙烯微球水溶液的體積質量濃度為0.5%-3%mg/ml,優選為1%mg/ml，所述微球模板的直徑為100nm-5μm，優選為500nm。

進一步的，所述步驟2的刻蝕的方法包括等離子干法刻蝕或HF溶液的濕法刻蝕，所述微球模板為聚苯乙烯微球水溶液，選用等離子干法刻蝕，所述微球模板為二氧化硅微球水溶液，選用HF溶液的濕法刻蝕或等離子干法刻蝕，所述等離子干法刻蝕的等離子體來自等離子體刻蝕機或反應離子刻蝕機。

進一步的，所述步驟3中的物理沉積為磁控濺射物理沉積或電子束蒸發物理沉積。

進一步的，所述微球模板為聚苯乙烯微球水溶液，選用有機溶劑超聲處理去除模板，所述微球模板為二氧化硅微球水溶液，選用HF溶液超聲處理，所述步驟4中退火處理的溫度為200℃-1000℃，時間為0.5h-10h。