[發明專利]測定二氯氧鋯中微痕量砷的方法無效
| 申請號： | 201310491590.8 | 申請日： | 2013-10-18 |
| 公開（公告）號： | CN103512942A | 公開（公告）日： | 2014-01-15 |
| 發明（設計）人： | 崔慶雄;毛禹平;汪云華;謝紅兵;李宇帆;張入文 | 申請（專利權）人： | 云南新立有色金屬有限公司 |
| 主分類號： | G01N27/48 | 分類號： | G01N27/48;G01N1/38 |
| 代理公司： | 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201 | 代理人： | 李志東 |
| 地址： | 650100 云*** | 國省代碼： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 測定 二氯氧鋯中微 痕量 方法 | ||
1.一種測定二氯氧鋯中微痕量砷的方法，其特征在于，包括：
將所述二氯氧鋯與硫酸肼和硫酸溶液混合，并用水進行溶解，以便得到待測母液；
將所述待測母液與水、As-1底液、As-2底液以及As-3底液進行混合，以便得到待測液；
利用極譜分析儀對所述待測液進行檢測，以便得到砷的催化峰電流值并確定所述二氯氧鋯中砷的含量，
其中，
所述As-1底液為H2SO4-Te4+混合溶液；
所述As-2底液為15重量%的碘化鉀或碘化銨的水溶液；
所述As-3底液為0.5%的Triton?X-100溶液。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述待測液中所述基體二氯氧鋯的濃度為0～0.5g/10.7ml，優選地，所述待測液中所述二氯氧鋯的濃度為0.2g/10.7ml。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述待測液中的砷為As3+。
4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述二氯氧鋯和硫酸肼、硫酸溶液的配比為20g：1g：25ml。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述As-1底液的用量為1.0～5.0ml，所述As-2底液的用量為0.5～2.0ml，所述As-3底液的用量為0.05～0.5ml。
6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述As-1底液的用量為2.5ml，所述As-2底液的用量為1.0ml，所述As-3底液的用量為0.2ml。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述待測母液與水、As-1底液、As-2底液以及As-3底液的體積比為5：2：2.5：1：0.2。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述極譜分析儀為JP-303型極譜分析儀。
9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述JP-303型極譜分析儀的檢測參數為：起始電位為-450mV；終止電位為-750mV；陰極化掃描速率250mV/s；2階導數；掃描測定次數為1次；滴汞靜置時間為5秒；導峰窗寬為300mV。
10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述H2SO4-Te4+混合溶液是通過將250ml濃度為0.08mg/ml的Na2TeO3與174ml的濃H2SO4混合，并加水定容至500ml制備得到的。
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