[發明專利]一種Fe100-xNix納米粉體的制備方法

無效

• 申請號: 201310491433.7
• 申請日: 2013-10-19
• 公開（公告）號: CN103586481A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 盧慧芳;朱正吼
• 申請（專利權）人: 南昌大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00;B82Y25/00
• 代理公司: 南昌洪達專利事務所 36111
• 代理人: 劉凌峰

技術領域

本發明涉及一種納米粉體的制備方法，尤其是涉及一種Fe_100-xNi_x納米粉體的制備方法，其中，x為原子個數，且x=11～50。

背景技術

Fe_100-xNi_x粉體是一種具有良好軟磁性能的磁性材料，其塊狀磁環被廣泛應用于電子器件中的電感。用于電感器件的FeNi粉體一般粒徑大于10μm。粉體粒徑愈小，其電感器件的高頻損耗愈小。另外，FeNi粉體也是良好的電磁波吸收材料。

制備FeNi粉體的方法一般是合金霧化法和高能球磨法，這兩種方法制備的FeNi粉體粒徑大于10μm，很難制備具有納米尺寸的粉體。

發明內容

為了獲得更細的FeNi粉體，進一步降低電感器件的高頻損耗，本發明提供了一種Fe_100-xNi_x納米粉體的制備方法，其中，x為原子個數，且x=11～50（此后Fe_100-xNi_x中X的定義與此相同，不再說明）。

本發明是這樣實現的。一種Fe_100-xNi_x納米粉體的制備方法，其工藝步驟如下：按七水合硫酸亞鐵與六水合硫酸鎳比為1：1~1：0.125的配比配制混合溶液，用堿溶液調節PH=13，加入水合肼80%還原，然后加入分散劑（優選加入量為體系的1±0.2%），恒溫水浴中控制溶液反應溫度在85±5℃，在分散劑的作用下制得100nm左右的鐵鎳合金粉體。

作為優選，所述水合肼80%的加入量為七水和硫酸亞鐵加六水合硫酸鎳總摩爾數的3.8倍。

作為優選，所述堿溶液為氫氧化鈉溶液。

?????本發明的優點在于：通過液相還原法制備的鐵鎳合金粉體顆粒均勻，粒徑達到納米級，且具有很強的磁性能。

附圖說明

圖1為本發明所制備的鐵鎳合金粉體的XRD圖譜。

圖2為本發明所制備的鐵鎳合金粉體的SEM圖像。

具體實施方式

為了便于說明，下面結合實施例詳細闡明本發明。

本發明所用的原料為：七水合硫酸亞鐵（AR，含量≥99.0%，西隴化工股份有限公司）、六水合硫酸鎳（金川集團鎳都實業公司）、水合肼80%（AR，含量≥80.0%，天津市大茂化學試劑廠）、氫氧化鈉（優級純，含量≥97.0%，外岡化工二廠）、十二烷基硫酸鈉（SDS）（含量≥86.0%，中國醫藥（集團）上海化學試劑公司）。粉體粒徑由JSM-6701F掃描電子顯微鏡測試（即SEM分析），圖2所示為本發明所制備的鐵鎳合金粉體的SEM圖像。物相分析由德國產的Bruker?D-8型X射線衍射分析儀進行測試(即XRD分析)，圖1所示為本發明所制備的鐵鎳合金粉體的XRD圖譜。

實施例1

將5.2g七水合硫酸亞鐵和4.9g六水合硫酸鎳加入500ml燒杯中，加入50ml水（25℃）溶解后，形成A液（此時七水合硫酸亞鐵與六水合硫酸鎳的摩爾比為1：1）；在另外一個250ml燒杯中加入3g氫氧化鈉，加入50ml水（25℃）溶解，形成B液。分別將A液和B液加熱到85℃。將B液加入A液后迅速攪拌，生成綠色絮狀物，后加入4.5g水合肼80%，攪拌后溶液逐漸變成墨綠色，最終變成黑色，反應過程中不斷有小氣泡冒出。30min后反應完畢，溶液分層，上層為清液，下層為黑色粉末。將1.69gSDS溶解于50ml水中，并加入反應后的溶液進行攪拌。用磁鐵（圓柱狀，直徑為5cm，高度為6cm）放置于有剩余溶液的燒杯底部，黑色粉末迅速被吸至磁鐵處。黑色粉末為Fe₅₀Ni₅₀粉體，粉體粒徑為100nm左右。經X射線衍射儀進行測試分析得出，該粉體物相為NiFe₂O₄、FeNi₃、（Fe_0.5Ni_0.5）0.96S。

實施例2