[發明專利]一種碲基三元納米線及其陣列的制備方法

有效

• 申請號: 201310491246.9
• 申請日: 2013-10-18
• 公開（公告）號: CN103526247A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 張兵;許蕊;許友;趙為為;禚司飛
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C25D5/18
• 分類號: C25D5/18;C25D3/56;C25D7/12;H01L45/00;B82Y10/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王秀奎

1.一種碲基三元納米線，其特征在于，由三種金屬元素In、Sb和Te組成，且沿長度方向和徑向均勻分布，按照下述步驟進行制備：

步驟1，制備電解液：配制pH=2.2緩沖溶液，并向所述緩沖溶液中加入氯化銻、氯化銦和亞碲酸鉀，完全溶解均勻；

步驟2，準備電解池：將模板的一面導電作為工作電極，同時在電解池中設置參比電極和對電極，并將步驟1制備的電解液轉移至電解池中，然后將電解池密封通入惰性氣體，以除去電解液中的溶解氧；

步驟3，進行電化學沉積：選擇進行差分脈沖電沉積，一個脈沖循環參數為在-1.4V下沉積50—300ms，然后-0.4V下沉積50—200ms，依照脈沖循環參數連續進行沉積30—40分鐘。

2.根據權利要求1所述的一種碲基三元納米線，其特征在于，所述碲基三元納米線長度為微米級，例如幾微米到幾十微米，2～20微米；直徑為納米數量級，例如100—120nm，選擇使用不同孔徑的模板以得到不同尺寸的納米線。

3.根據權利要求1所述的一種碲基三元納米線，其特征在于，所述三種金屬元素In、Sb、Te，沿徑向In、Sb、Te的摩爾含量為33%，36%、31%，；沿軸向In、Sb、Te的摩爾含量為33%，34%、33%。

4.一種碲基三元納米線的制備方法，其特征在于，按照下述步驟進行：

步驟1，制備電解液：配制pH=2.2緩沖溶液，并向所述緩沖溶液中加入氯化銻、氯化銦和亞碲酸鉀，完全溶解均勻；

步驟2，準備電解池：將模板的一面導電作為工作電極，同時在電解池中設置參比電極和對電極，并將步驟1制備的電解液轉移至電解池中，然后將電解池密封通入惰性氣體，以除去電解液中的溶解氧；

步驟3，進行電化學沉積：選擇進行差分脈沖電沉積，一個脈沖循環參數為在-1.4V下沉積50—300ms，然后-0.4V下沉積50—200ms，依照脈沖循環參數連續進行沉積30—40分鐘。

5.根據權利要求4所述的一種碲基三元納米線的制備方法，其特征在于，所述步驟1中，所述pH=2.2緩沖溶液按照下述方法進行準備：檸檬酸1.05g、氫氧化鈉0.42g、鹽酸0.8ml溶解在49.2ml水中，超聲分散成無色透明溶液；所述氯化銻、氯化銦和亞碲酸鉀分別為體系提供元素銻、銦和碲，三種元素的摩爾比為4：4：1，例如10mM氯化銻（SbCl₃）、10mM氯化銦（InCl₃）2.5mM亞碲酸鉀（K₂TeO₃）。

6.根據權利要求5所述的一種碲基三元納米線的制備方法，其特征在于，在所述步驟1中，選擇添加支持電解質硫酸鈉，每50mL緩沖溶液中添加0.7102g。

7.根據權利要求4所述的一種碲基三元納米線的制備方法，其特征在于，在所述步驟2中，選擇孔徑100nm的聚碳酸酯（PC）模板，通過噴金使其一面導電，作為工作電極使用；選擇飽和甘汞電極為參比電極，選擇鉑片電極為對電極，并選擇石英電解池。

8.根據權利要求4所述的一種碲基三元納米線的制備方法，其特征在于，在所述步驟2中，選擇通入惰性氣體的時間為20—30min，以除去電解液中的溶解氧，例如氮氣、氬氣或者氦氣。

9.根據權利要求4所述的一種碲基三元納米線的制備方法，其特征在于，在所述步驟3中，選擇室溫20—25攝氏度下進行差分脈沖電沉積。

10.根據權利要求4所述的一種碲基三元納米線的制備方法，其特征在于，在所述步驟3中，在進行差分脈沖電沉積時，一個脈沖循環參數為在-1.4V下沉積優選200—300ms，然后-0.4V下沉積優選100—200ms，依照脈沖循環參數連續進行沉積優選30min。