[發明專利]蒽醌法全酸性工作液體系制備雙氧水的方法

有效

• 申請號: 201310491196.4
• 申請日: 2013-10-18
• 公開（公告）號: CN103496674A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 卿光宗;楊華;劉光昌;覃立波;劉向農
• 申請（專利權）人: 湖南興鵬化工科技有限公司
• 主分類號: C01B15/023
• 分類號: C01B15/023
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所 43008
• 代理人: 趙洪

1.一種蒽醌法全酸性工作液體系制備雙氧水的方法，包括工作液的氫化、氧化、萃取和后處理，其特征在于，所述方法中整個工作液體系始終處于弱酸性條件。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括將配制的弱酸性工作液進行氫化得到氫化液，將氫化液與酸混合進行空氣氧化得到氧化液，將氧化液用酸性純水進行萃取，萃取液經凈化處理得到雙氧水產品，萃余液先脫除游離水和游離過氧化氫，再經真空閃蒸脫除溶解水和溶解過氧化氫，將真空閃蒸后的萃余液作為循環工作液使用。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述萃余液脫除游離水和游離過氧化氫的方式為聚結分離方式。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述方法具體包括以下步驟：

（1）配制工作液：配制常規工作液，用磷酸溶液將工作液的酸含量調節至1mgH₃PO₄/L～3mgH₃PO₄/L，得到弱酸性工作液；

（2）氫化：將弱酸性工作液與鈀催化劑進行加氫反應，得到氫化液；

（3）氧化：先用磷酸溶液將氫化液的酸含量調節至4mgH₃PO₄/L～6mgH₃PO₄/L，然后與壓縮空氣混合進行氧化反應，得到氧化液；

（4）萃取：向氧化液中加入酸性純水進行萃取，萃取液經凈化得到雙氧水產品，萃余液經聚結分離脫除游離水和游離過氧化氫；

（5）后處理：將萃余液經真空閃蒸脫除溶解水和溶解過氧化氫，真空閃蒸后的萃余液作為循環工作液使用，重復前述步驟。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟（1）中所述磷酸溶液的質量分數為2%～10%；步驟（3）中所述磷酸溶液的質量分數為30%～60%；步驟（4）中所述酸性純水由脫鹽水與磷酸溶液混合配制而成，所述酸性純水的酸含量為0.1gH₃PO₄/L～0.6gH₃PO₄/L。

6.根據權利要求2～5中任一項所述的方法，其特征在于，所述真空閃蒸的條件為：閃蒸溫度40℃～55℃，閃蒸壓力-0.080MPa～-0.095MPa。

7.根據權利要求2～5中任一項所述的方法，其特征在于，所述方法還包括間歇性洗滌步驟，即將工作液的氫化、氧化、萃取和后處理作為主流程，將相對極少量的循環工作液間歇性地引出主流程進行堿洗。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述間歇性洗滌步驟包括以下操作：

（a）水洗：從主流程中引出相對極少量的循環工作液用純水洗滌，洗滌溫度為45℃～55℃，洗滌后分層并去除水層，測定油層中過氧化氫的含量，當油層中過氧化氫的含量低于0.1g/L時為合格；

（b）堿洗：將水洗后的循環工作液用碳酸鉀溶液或氫氧化鈉溶液進行堿洗，堿洗溫度為45℃～55℃，堿洗后分層并去除堿水層；

（c）酸度調節：將堿洗后的循環工作液用磷酸溶液洗滌，直至酸含量為1mgH₃PO₄/L～3mgH₃PO₄/L，洗滌溫度為45℃～55℃，將洗滌后的循環工作液送回主流程中；

（d）在主流程進行的同時，間歇性地重復步驟（a）至步驟（c）的過程。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，每間隔4～24小時從主流程中引出循環工作液總流量的1.5%～3.5%，相當于每小時從主流程中引出循環工作液總流量的0.3%～0.6%。

10.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，步驟（b）中，所述碳酸鉀溶液的質量分數為10%～35%，所述氫氧化鈉溶液的質量分數為1%～10%；所述循環工作液與碳酸鉀溶液或氫氧化鈉溶液的質量比為4～10∶1。