[發(fā)明專利]一種油溶性有機鉬添加劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310491136.2
• 申請日: 2013-10-18
• 公開（公告）號: CN103553907A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發(fā)明（設計）人: 任改梅;沈季芳;陳田莊;李春芳;李虹云;吳爾京
• 申請（專利權）人: 湖南省華京粉體材料有限公司
• 主分類號: C07C65/05
• 分類號: C07C65/05;C07C51/41;C10M129/54;C10N30/06;C10N30/10
• 代理公司: 中南大學專利中心 43200
• 代理人: 胡燕瑜

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技術領域

本發(fā)明涉及潤滑油(脂)的減摩和抗磨添加劑的制備方法，特別是一種油溶性有機鉬添加劑的制備方法。

背景技術

近年來，隨著世界范圍內(nèi)石油短缺和燃料價格的上漲，燃料經(jīng)濟性已經(jīng)成為國際性的熱點話題之一。油溶性有機鉬添加劑是一類良好的抗磨減摩添加劑，具有顯著的減摩、抗極壓、抗磨損以及抗氧化等特點，可用于調(diào)配各種高級潤滑油（脂），廣泛用于汽車發(fā)動機油、汽輪機油、齒輪油和各種機械的潤滑油（脂），可明顯降低潤滑油（脂）的摩擦系數(shù)，提高發(fā)動機燃油的經(jīng)濟性，延長發(fā)動機的壽命。

美國專利US?5612297公布了一種固態(tài)二烷基二硫代氨基甲酸鉬制備法，將1?mol?MoO3,?4.?8?~?7.?2?mo?l?去離子水與2.?3~?3.?4?mol丙基纖維,?2.?2?mol二丁胺和2.?1?mo?l二硫化碳,?在90~?130℃下回流8~13?h后得到褐色或橘黃色固態(tài)二烷基二硫代氨基甲酸鉬產(chǎn)品。

美國專利?US?3494866公布了一種二烷基二硫代磷酸鉬制備方法，采用不對稱的二烷基二硫代磷酸與純?nèi)趸f反應，所獲得的產(chǎn)品具有良好的抗磨、減摩性能。

美國專利US5137647公布了一種鉬胺絡合物減摩抗磨添加劑,?它是由1-?(?2?-?羥乙基)?-?2?-?2?-?(塔爾油烷基)?-?2-?咪唑啉和三氧化鉬加稀釋油合成的,?該產(chǎn)品是鉬胺絡合物的第1?代產(chǎn)品,?含Mo?9.?72%、N?1.?9%。

上述有機鉬在使用過程中，有可能形成沉積物降低油品品質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種油溶性有機鉬的制備方法。

本發(fā)明制備方法包括：

（1）使用六價鉬源與等摩爾堿性物質(zhì)反應至完全溶解，然后與烷基水楊酸反應，六價鉬源與烷基水楊酸的摩爾比為1:0.5～1.5；

（2）六價鉬源（mol）：反應介質(zhì)（ml）為1:100～2000，反應介質(zhì)為丙酮、苯、甲苯、水或N,N-二甲基甲酰胺,也可以是其中幾種的混合物；

（3）加入催化劑C1～C20的單醇或者多元醇，或C1～C10縮水甘油醚。六價鉬源（mol）：催化劑（ml）為1:1～50；

（4）常溫～200℃下反應3～10小時。

所述的六價鉬源為三氧化鉬、鉬酸銨或鉬酸鈉。

所述的六價鉬源與烷基水楊酸的摩爾比為優(yōu)選1:0.8～1.2。

本發(fā)明所述的制備的方法中，堿性物質(zhì)可以是無機堿，氫氧化鈉或氫氧化鉀

或也可以是有機堿，吡啶或三乙胺。

所述烷基水楊酸的烷基為：C4～C50。

本發(fā)明的化合物可以添加到礦物油、合成油、植物油、合成酯、聚醚、加氫油、鋰基脂以及鈣基脂等潤滑油（脂）中使用，能獲得具有良好的抗磨減摩性能的潤滑體系，同時還具有抗氧化的能力。作為添加物時，其添加量為0.1wt%～4.0wt%。

本發(fā)明油溶性有機鉬也可以和其它潤滑油脂添加劑復合使用，可達到增效協(xié)同作用。

本發(fā)明油溶性有機鉬是一類非常有效的多功能潤滑油（脂）添加劑，具體合成的有：十二烷基水楊酸鉬，十八烷基水楊酸鉬。

本發(fā)明將具有減摩、抗氧化性能的鉬元素與具有清凈分散性能的烷基水楊酸有機結合，制備的有機鉬添加劑既具有減摩、抗氧化性能，同時不易形成沉積物。

附圖說明

圖1為實施例1的減磨性能比較圖。

具體實施方式

為了更好地理解本發(fā)明，通過實例進行說明：

實施例1：在500ml反應瓶中，將14.4g三氧化鉬加入到50克含有4.0克氫氧化鈉的水溶液中，室溫下攪拌至完全溶解，加入30.7克十二烷基水楊酸和100克丁醇，升溫至100℃，反應10小時，減壓蒸餾，過濾后得到紅褐色液體61.8克。

將制備的有機鉬分散在市售性能最優(yōu)良的SM油品中，以1.0wt％加劑量進行了摩擦系數(shù)評定，試驗方法為SH/T0762，結果見圖1，其中?1代表添加有機鉬的SM油品，2代表添加有機鉬的油品）。

從圖1可以看出，將該類有機鉬減摩劑添加到性市售能最優(yōu)良的SM油品中，還能使該油品的摩擦系數(shù)出現(xiàn)了大幅度的降低，尤其是該最高負荷981N的情況下，添加了有機鉬的SM油品的摩擦系數(shù)降低到了0.052，較不加有機鉬的SM油品的摩擦系數(shù)0.108，降低了52%。因此，該類有機鉬在潤滑油中具有優(yōu)良的減摩性能。

抗磨性能測試：

將制備的有機鉬分散在市售性能最優(yōu)良的SM油品中，以1.0wt％加劑量進行了抗磨性能測試，結果見表1。