[發(fā)明專利]一種餅狀結(jié)構(gòu)的納米氧化鋅材料的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310489834.9
• 申請(qǐng)日: 2013-10-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103560238A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳海南;薛名山;李文;王法軍;歐軍飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南昌航空大學(xué)
• 主分類號(hào): H01M4/485
• 分類號(hào): H01M4/485;B82Y30/00
• 代理公司: 南昌洪達(dá)專利事務(wù)所 36111
• 代理人: 劉凌峰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氧化鋅材料的制備方法。

背景技術(shù)

未摻雜的氧化鋅是一種具有直接帶隙的N型半導(dǎo)體材料，禁帶寬度3.37eV，理論處鋰量?978?mAh/g，遠(yuǎn)大于石墨的372mAh/g。氧化鋅材料價(jià)廉，無(wú)毒，與二氧化鈦具有相似的抗光腐蝕和光化學(xué)穩(wěn)定性，因此在光電，光催化，染料敏化納米晶太陽(yáng)能電池，鋰離子電池等領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用。一般形貌的顆粒狀納米氧化鋅雖然具有較大的比表面積，但是電子從顆粒傳輸至電極的過(guò)程路徑較長(zhǎng)，致使電子未到達(dá)電極就與空穴復(fù)合。在儲(chǔ)能材料中，如鋰離子電池中，大顆粒的氧化鋅不利于鋰離子的嵌入脫嵌，顆粒往往在充放電循環(huán)中因體積變化造成粉化等，不利于提高氧化鋅的充放電倍率和電極穩(wěn)定性。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有一般形貌和尺寸的氧化鋅的不足，本發(fā)明提供了一種餅狀結(jié)構(gòu)的納米氧化鋅材料的制備方法。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一、配制濃度為等摩爾比的硝酸鋅的六次甲基四胺（HMT）水溶液0.05~0.2mol/L，在溶液中加入陽(yáng)離子和非離子型表面活性劑復(fù)配的表面活性劑，二者摩爾比為2:1~1:5，陽(yáng)離子表面活性劑的摩爾濃度為0.01~10mmol/L；二、使用硝酸調(diào)節(jié)溶液pH值為5~7；三、將溶液置于反應(yīng)釜，反應(yīng)釜有聚四氟乙烯內(nèi)襯，在恒溫設(shè)備中保持80~100℃，反應(yīng)進(jìn)行2~5小時(shí)；四、在溶液加入反應(yīng)釜的同時(shí)可以放置需沉積氧化鋅的電極，使氧化鋅在電極上生長(zhǎng)，也可以或不加電極，直接由沉淀的氧化鋅清洗干燥，直接得到粉體；五、將得到的長(zhǎng)有氧化鋅的電極或粉體氧化鋅在150~500℃的燒結(jié)爐中退火處理1~4小時(shí)，即得到具有特殊組裝形貌的餅狀納米氧化鋅的電極或粉體。

本發(fā)明制備的納米氧化鋅生長(zhǎng)在一中心面上，在具有高比表面積的同時(shí)，電子在面上的傳遞大大縮短了傳輸路徑，有利于降低電子空穴復(fù)合率，提高光生電子的利用率。納米顆粒的高比表面積和空隙結(jié)構(gòu)有利于提高鋰離子電池的充放電倍率和電極穩(wěn)定性。另外本發(fā)明的氧化鋅具有比一般形貌的氧化鋅更低的電子功函數(shù)，在場(chǎng)發(fā)射中有利于降低場(chǎng)發(fā)射的閾值場(chǎng)強(qiáng)。本方法可直接生長(zhǎng)在電極上，其附著力要比一般的涂布方法好得多。

本發(fā)明使用的硝酸鋅和六亞甲基四胺，表面活性劑等都是常用原料，生產(chǎn)成本低，對(duì)反應(yīng)設(shè)備要求低，反應(yīng)條件溫和，制備方法簡(jiǎn)單，無(wú)環(huán)境污染。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例1制備所得餅狀結(jié)構(gòu)的納米氧化鋅材料的X射線衍射圖。

圖2為實(shí)施例1制備所得餅狀結(jié)構(gòu)的納米氧化鋅材料的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。

實(shí)施例1

一種餅狀結(jié)構(gòu)的納米氧化鋅材料的制備方法，并按以下方式進(jìn)行：一、配制濃度為等摩爾比的硝酸鋅的六次甲基四胺（HMT）水溶液0.1mol/L，在溶液中加入溴烷銨和吐溫80復(fù)配的表面活性劑，二者摩爾比為1:1，溴烷銨的摩爾濃度為1?mmol/L；二、使用硝酸調(diào)節(jié)溶液pH值為6.5；三、將溶液置于反應(yīng)釜，反應(yīng)釜有聚四氟乙烯內(nèi)襯，在溶液加入反應(yīng)釜的同時(shí)加入鍍有ITO的玻璃電極（ITO即氧化銦錫，是一種透明導(dǎo)電薄膜），使氧化鋅在電極上生長(zhǎng)；四、將反應(yīng)釜在恒溫箱中保持96℃，反應(yīng)進(jìn)行3小時(shí)；五、將得到的長(zhǎng)有氧化鋅的電極在400℃的燒結(jié)爐中退火處理2小時(shí)，即得到具有特殊組裝形貌的餅狀納米氧化鋅的電極或粉體。

實(shí)施例2

一種餅狀結(jié)構(gòu)的納米氧化鋅材料的制備方法，并按以下步驟進(jìn)行：一、配制濃度為等摩爾比的硝酸鋅的六次甲基四乙（HMT）水溶液0.05mol/L，在溶液中加入陽(yáng)離子和非離子型表面活性劑復(fù)配的表面活性劑，二者摩爾比為2:1，陽(yáng)離子表面活性劑的摩爾濃度為0.01mmol/L；二、使用硝酸調(diào)節(jié)溶液pH值為5；三、將溶液置于反應(yīng)釜，反應(yīng)釜有聚四氟乙烯內(nèi)襯，在恒溫設(shè)備中保持80℃，反應(yīng)進(jìn)行2小時(shí)；四、在溶液加入反應(yīng)釜的同時(shí)放置需沉積氧化鋅的ITO玻璃電極，使氧化鋅在電極上生長(zhǎng)，清洗干燥得到粉體；五、將得到的長(zhǎng)有氧化鋅的電極或粉體氧化鋅在150℃的燒結(jié)爐中退火處理1小時(shí)。

實(shí)施例3

本實(shí)施例與實(shí)施例1不同的是：步驟一中硝酸鋅和HMT的濃度為0.1mol/L；步驟四中不加電極，直接由沉淀的氧化鋅清洗干燥，直接得到粉體。其他與實(shí)施例1相同。

實(shí)施例4

本實(shí)施例與實(shí)施例1不同的是：步驟一中硝酸鋅和HMT的濃度為0.2mol/L。其他與實(shí)施例1相同。

實(shí)施例5