[發明專利]一種用于光譜分析和化學分析的純銅標準樣品及制備方法

有效

• 申請號: 201310489178.2
• 申請日: 2013-10-18
• 公開（公告）號: CN103528867A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 李巖松;楊洪英;張泉
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N30/04
• 代理公司: 沈陽東大專利代理有限公司 21109
• 代理人: 梁焱

1.一種用于光譜分析和化學分析的純銅標準樣品，其特征在于定值元素為18個，各定值元素含量呈梯度上升，其含量范圍按重量百分比為：Se?0.00002～0.00097%，Te?0.00003～0.0013%，Bi?0.00002～0.0012%，Cr?0.00002～0.0032%，Mn?0.00003～0.0027%，Sb?0.00002～0.0031%，Cd?0.00001～0.0038%?，As?0.00001～0.0038%，P?0.00005～0.0066%，Pb?0.00003～0.0044%，?S?0.00015～0.0082%，Sn?0.00001～0.0033%，Ni?0.00004～0.0060%，Fe?0.00005～0.0046%，Si?0.00005～0.0034%?，Zn?0.00004～0.0042%，Co?0.00001～0.0045%，Ag0.00007～0.0052%，余量為銅。

2.根據權利要求1所述的用于光譜分析和化學分析的純銅標準樣品的制備方法，其特征在于按照以下步驟進行：

（1）原料準備：

純銅標準樣品的主原料為Cu≥99.999wt%的高純銅，各定值元素：Se、Te、Bi、Cr、Mn、Sb、Cd、As、Pb、S、Sn、Ni、Fe、Si、Zn、Co、Ag也均為純度≥99.99%的純物質，P以P₂O₅的方式加入，其中P₂O₅?重量≥98.5%；

（2）配制中間合金：

采用中頻感應爐，烘爐后在真空條件下加入高純銅，木炭覆蓋，升溫熔化后，按組加入其他定值元素，熔煉溫度為1020～1170℃，通入氬氣保護，每組攪拌30～60秒，配制成銅的中間合金：（Cu-Se-Te-Bi）、（Cu-Cd）、（Cu-Sb-As-Si）、（Cu-Pb-Co-Ni）、（Cu-S）、（Cu-Cr-Ag）、（Cu-P）、（Cu-Sn）；特別地，（Cu-Fe-Mn-Zn）中間合金熔煉時，熔煉溫度為1000～1050℃，先加入Cu-Fe合金及Cu-Mn合金，然后緩緩加入Zn；設計銅的中間合金中各定值元素的重量含量為0.6～1.0%；

（3）熔鑄：

采用中頻感應爐，在氬氣保護條件下，控制溫度1120～1170℃，覆蓋木炭，先加入高純銅，然后按設計的各成分重量百分比：Se?0.00002～0.00097%，Te?0.00003～0.0013%，Bi?0.00002～0.0012%，Cr?0.00002～0.0032%，Mn?0.00003～0.0027%，Sb?0.00002～0.0031%，Cd?0.00001～0.0038%?，As?0.00001～0.0036%，P?0.00005～0.0066%，Pb?0.00003～0.0044%，?S?0.00015～0.0082%，Sn?0.00001～0.0033%，Ni?0.00004～0.0060%，Fe?0.00005～0.0046%，Si?0.00005～0.0034%?，Zn?0.00004～0.0042%，Co?0.00001～0.0045%，Ag0.00007～0.0052%，?加入各中間合金，熔融后于1175～1200℃進行澆注，澆注成銅錠；

（4）加工：

對上述銅錠進行均勻性檢驗，檢驗合格后進行水壓機擠制，由拉伸機拉伸，再經酸洗、校直后，用鋸床和車床加工得到用于光譜分析的銅標準樣品；用車床加工過程中形成的碎屑，經人工四分法充分混勻，用磁除鐵，得到用于化學分析的銅標準樣品。