[發明專利]一種聚環三磷腈-半芳酯及其制備方法

無效

• 申請號: 201310488937.3
• 申請日: 2013-10-18
• 公開（公告）號: CN103554460A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 趙正平;計建炳
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學之江學院工業研究院
• 主分類號: C08G63/692
• 分類號: C08G63/692;C08G63/78;C07F9/6593
• 代理公司: 紹興市越興專利事務所 33220
• 代理人: 蔣衛東

1.一種聚環三磷腈-半芳酯，其特征在于：其結構式為：

，其中，R為，m=1～60。

2.一種聚三磷腈-半芳酯的制備方法，其特征在于該方法的具體步驟為：

（1）?將六氯環三磷腈溶解于溶劑四氫呋喃中，滴加苯酚鈉的劑四氫呋喃溶液，在惰性氣氛保護下，機械攪拌，在10～40℃反應12～24小時，除去溶劑，去離子水洗滌、干燥，得到2,4-二氯四苯氧基環三磷腈；其中六氯環三磷腈與苯酚鈉的摩爾比為1∶(3.9～4.1)；

（2）?將步驟（1）所得的2,4-二氯四苯氧基環三磷腈溶解于四氫呋喃溶劑中，滴加2-羥基乙胺的四氫呋喃溶液，在惰性氣氛下，在20～60℃溫度下反應12～24小時；除去溶劑、去離子水和乙醇反復洗滌、真空干燥12～24小時，得淡黃色膠體為具有端基為羥基的環三磷腈單體：1,1,3,5-四苯氧基-3,5-二（4'-羥基-4''-乙胺基）環三磷腈，N₃P₃(OC₆H₅)₄(NHCH₂CH₂OH)₂；所述的2,4-二氯四苯氧基環三磷腈與2-羥基乙胺的摩爾比為1∶(2～3)；

（3）?將步驟（2）所得環三磷腈單體與吡啶或三乙胺溶于?N-甲基吡咯烷酮或?N,N-二甲基乙酰胺的溶劑中，在惰性氣氛保護下，分次加入對苯二甲酰氯，機械攪拌，在30～60℃溫度下反應12～24小時；除去溶劑、去離子水和丙酮洗滌，真空干燥12～24小時，得黃褐色粉末即為聚環三磷腈-半芳酯；所述的環三磷腈單體、吡啶或三乙胺、對苯二甲酰氯的摩爾比為1∶(1.96～2.94)∶?(1～1.01)。