[發明專利]一種去除水中硝酸鹽的大孔強堿性陰離子交換樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 201310488593.6
• 申請日: 2013-10-17
• 公開（公告）號: CN103524657A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 任勇翔;葉媛媛
• 申請（專利權）人: 西安建筑科技大學
• 主分類號: C08F212/08
• 分類號: C08F212/08;C08F212/36;C08F8/24;C08F8/32;C08J9/26;B01J41/14;C02F1/42
• 代理公司: 西安恒泰知識產權代理事務所 61216
• 代理人: 李鄭建

1.一種去除水中硝酸鹽的大孔強堿性陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于，以苯乙烯、二乙烯基苯、過氧化苯甲酰、液體石蠟、聚乙烯醇、明膠、次甲基藍、二氯甲烷、1,4-二氯甲氧基丁烷、無水四氯化錫和三乙胺為主要原料，經懸浮聚合反應，氯甲基化反應和胺化反應制成。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，具體按如下步驟進行：

1）聚合步驟：

⑴水相的配制：將質量分數為2.5%的聚乙烯醇（PVA）溶液123.2mL～314mL、質量分數為2%的明膠溶液32mL～80mL、磷酸三鈣4.8g～12g、氯化鈉1.6g～4g、質量分數為1‰的次甲基藍溶液4.8mL～12mL、0.08g～0.2g的EDTA混合均勻備用；

⑵油相的配制：將苯乙烯80mL，質量分數為80%的二乙烯基苯0～20mL，過氧化苯甲酰0.8～1.5g，液體石蠟0～100mL混合均勻備用；

⑶合成工藝：將水相加入具有攪拌、冷凝管、溫度計的500ml三口瓶中，開攪拌200r/min，水浴加熱至60℃時，加入配好的油相，將攪拌速度提高至400r/min，攪拌15分鐘后升溫至75℃，保溫2h；再升溫至80℃，保溫1～2h；最后升溫至90℃～95℃保溫4小時；

反應結束后，用0.5mm孔徑的標準篩過濾，得白色珠狀樹脂，依次用70℃～85℃大量熱水、1mol/L鹽酸、去離子水清洗后于45℃干燥；干燥后轉移至100目尼龍袋中用無水乙醇在索氏提取器抽提12h，用去離子水將樹脂清洗至無乙醇味，再經45℃干燥后即得白色珠狀大孔樹脂；

2）氯甲基化反應步驟：

將20g白色珠狀大孔樹脂加入帶有攪拌器的三口瓶中，加入200ml二氯甲烷與35.96g的1,4-二氯甲氧基丁烷（BCMB），溶脹過夜，次日加入22.5ml無水四氯化錫，在200轉/min攪拌下，室溫反應6h。反應結束后，加入1mol/L稀鹽酸攪拌5分鐘后，過濾并棄去氯化母液，得到氯球；然后用氯球體積1.5倍的1,4-二氧六環洗滌1～2遍，再用大量去離子水洗滌至水中不含氯離子，最后再用1.5倍氯球體積的無水乙醇洗滌2～3遍，經45℃干燥后，得氯甲基化苯乙烯交聯微球；

3）胺化反應步驟：

將20g氯甲基化苯乙烯交聯微球加入具有攪拌器、冷凝管、溫度計的500ml三口瓶，加入無水乙醇20ml攪拌均勻后，再加入100ml去離子水浸泡過夜，次日加入理論用量2.5～3倍的三乙胺，于200r/min攪拌下，60℃反應8至10小時；

待反應結束后，過濾并棄去胺化母液，并用兩倍樹脂體積的去離子水洗滌2～3遍。然后將樹脂重新加入三口瓶中，用稀鹽酸調pH值為2.5左右，在200轉/min攪拌速度下保溫1.5小時，反應完全后用去離子水洗滌至中性，45℃干燥后，再用無水乙醇在索氏提取器中抽提2～3小時，即得白色大孔苯乙烯-二乙烯基苯強堿性陰離子交換樹脂。