[發(fā)明專(zhuān)利]一種檢測(cè)氰根的試劑和方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310488125.9
• 申請(qǐng)日: 2013-10-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103570602A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陰彩霞;霍方俊;楊瑜濤
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 山西大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C07D209/12
• 分類(lèi)號(hào): C07D209/12;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 山西五維專(zhuān)利事務(wù)所(有限公司) 14105
• 代理人: 張福增

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氰根檢測(cè)技術(shù)，具體涉及一種試劑及其合成方法，以及這種試劑在檢測(cè)氰根中的應(yīng)用。

背景技術(shù)

氰根對(duì)生物有機(jī)體會(huì)產(chǎn)生劇毒，在人體的含量如果達(dá)到0.5-3.5毫克/公斤，會(huì)產(chǎn)生致命的效果。氰根極其有害，可導(dǎo)致嘔吐，抽搐，意識(shí)喪失，并最終死亡。盡管其有毒性，但是氰化物被廣泛應(yīng)用于工業(yè)中采金，電鍍保護(hù)或裝飾，冶金，尼龍等合成纖維和樹(shù)脂的合成。因此，高靈敏度和高選擇性檢測(cè)氰根的方法具有重要的意義。迄今為止，有各種分析方法：滴定，伏安法，色譜法，電化學(xué)裝置，比色測(cè)定和熒光。其中，熒光傳感器由于其具有高靈敏度和高選擇性，成本低，易檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)尤其引人注目。因此，在本發(fā)明中我們?cè)O(shè)計(jì)并合成了一種新的氰根的熒光探針，實(shí)現(xiàn)高選擇性熒光檢測(cè)氰根。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的是提供一種合成簡(jiǎn)單、操作方便、選擇性高的定量檢測(cè)氰根的試劑，以及用該試劑檢測(cè)氰根的方法。

本發(fā)明提供的試劑是：2,2',2''-((1E,1'E,1''E)-(羥基苯基-1,3,5-三基）三（乙烯-2,1-二基））三（1,3,3-三甲基-3H-吲哚-1-鎓），英文名稱(chēng)為：2,2',2''-((1E,1'E,1''E)-(2-hydroxybenzene-1,3,5-triyl)tris(ethene-2,1-diyl))tris(1,3,3-trimethyl-3H-indol-1-ium)，

該試劑的結(jié)構(gòu)式是：

該試劑的合成方法，步驟包括：將2-羥基苯-1,3,5-三甲醛（2-hydroxybenzene-1,3,5-tricarbaldehyde）和1-甲基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚鎓（1-methyl-2,3,3-trimethyl-3H-indolium）按摩爾比1︰3完全溶解在乙醇中，混合物回流14小時(shí)，停止反應(yīng)，冷卻后抽濾，再用無(wú)水甲醇洗滌，干燥后，得到紫色的固體即為產(chǎn)品。

用該試劑檢測(cè)氰根的方法，包括以下步驟：

（1）、配制2mM的該試劑的DMSO溶液；

（2）、按體積比1000:1，將DMSO和該試劑的DMSO溶液加到干凈的熒光比色皿中，在熒光分光光度儀上檢測(cè)，隨著待測(cè)樣的加入,496nm出現(xiàn)熒光發(fā)射且熒光強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)；

（3）、把2mL的DMSO溶液、2μL的該試劑DMSO溶液加到另一個(gè)熒光比色皿中，分別在加入氰根溶液的體積為0.5、1、1.5、2.0、3.0、4.0、8.0μL時(shí)，在熒光分光光度儀上測(cè)定496nm對(duì)應(yīng)的熒光強(qiáng)度F為31、67、96、132、195、260、535，以氰根濃度為橫坐標(biāo)，以熒光強(qiáng)度F為縱坐標(biāo)繪制圖，得到氰根濃度的工作曲線；線性回歸方程為：F=66.76c-3.00，c的單位為μM；

（4）、將HDMSO溶液2000uL和該試劑DMSO溶液2uL加到干凈的熒光比色皿中，用微量進(jìn)樣器吸取V?ul待測(cè)樣品溶液，加入到此干凈的熒光比色皿中，在熒光分光光度儀上檢測(cè)，將測(cè)得的熒光強(qiáng)度代入步驟（3）的線性回歸方程，得到濃度c，待測(cè)樣品C_{待測(cè)樣}=2000uL×c×10^-6/VuL,即可求得氰根的濃度。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)和效果：

1、檢測(cè)體系成本低廉，試劑由2-羥基苯-1,3,5-三甲醛和1-甲基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚鎓一步反應(yīng)制得；

2、本發(fā)明的檢測(cè)方法，對(duì)氰根顯示了高的靈敏性和選擇性；

3、檢測(cè)手段簡(jiǎn)單，只需要借助熒光分光光度儀即可實(shí)現(xiàn)。

附圖說(shuō)明：

圖1實(shí)施例1制備的試劑的核磁H譜

圖2實(shí)施例1制備的試劑的核磁C譜

圖3實(shí)施例1制備的試劑的質(zhì)譜

圖4實(shí)施例2試劑與氰根作用的熒光發(fā)射圖

圖5實(shí)施例3試劑與各種分析物的熒光柱狀圖

圖6實(shí)施例4測(cè)定氰根的工作曲線

圖7實(shí)施例5測(cè)定樣品的熒光發(fā)射圖

具體實(shí)施方式：

實(shí)施例1

試劑制備：

將0.178g，2-羥基苯-1,3,5-三甲醛和0.903g，1-甲基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚鎓完全溶解在20mL乙醇中，混合物回流14小時(shí)，停止反應(yīng)，冷卻后抽濾，再用無(wú)水甲醇10mL洗滌，干燥后，得到紫色的固體即為該試劑。

試劑表征：