[發(fā)明專利]一種丁苯共聚物及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310487859.5
• 申請(qǐng)日: 2013-10-17
• 公開（公告）號(hào): CN104558455B
• 公開（公告）日: 2018-01-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李建成;解希銘;畢海鵬;劉天鶴
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號(hào): C08F297/04
• 分類號(hào): C08F297/04;C08F236/10;C08F212/08;C08F2/06;C08F2/38
• 代理公司: 北京潤(rùn)平知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11283
• 代理人: 王崇

1.一種丁苯共聚物的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)在引發(fā)劑和結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)劑的存在下，將丁二烯和部分苯乙烯在溶劑中進(jìn)行陰離子聚合反應(yīng)，并將所述陰離子聚合反應(yīng)過程中的最高聚合溫度控制在大于100小于等于130℃，使得單體的轉(zhuǎn)化率達(dá)到98％以上；

(2)將步驟(1)得到的產(chǎn)物與剩余部分苯乙烯接觸反應(yīng)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述丁二烯的用量與苯乙烯的總用量的重量比為10:90-90:10。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其中，所述丁二烯的用量與苯乙烯的總用量的重量比為55:45-85:15。

4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其中，步驟(1)中苯乙烯的用量與步驟(2)中苯乙烯的用量的重量比為0.1-9:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其中，步驟(1)中苯乙烯的用量與步驟(2)中苯乙烯的用量的重量比為0.4-4:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟(1)中，所述陰離子聚合反應(yīng)的條件包括：起始引發(fā)溫度為20-100℃；最高聚合溫度為100-130℃；聚合壓力為0.1-1MPa。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其中，步驟(1)中，所述陰離子聚合反應(yīng)的條件包括：起始引發(fā)溫度為40-60℃；聚合壓力為0.2-0.5MPa。

8.根據(jù)權(quán)利要求1、6和7中任意一項(xiàng)所述的制備方法，其中，步驟(2)中，所述接觸反應(yīng)的條件包括：反應(yīng)溫度為60-120℃；反應(yīng)壓力為0.1-0.5MPa；反應(yīng)時(shí)間為0.2-1小時(shí)。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其中，步驟(2)中，所述接觸反應(yīng)的條件包括：反應(yīng)溫度為80-100℃；反應(yīng)壓力為0.2-0.4MPa；反應(yīng)時(shí)間為0.4-0.6小時(shí)。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-3和5中任意一項(xiàng)所述的制備方法，其中，所述結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)劑為醚類化合物、胺類化合物和堿金屬烷氧基化合物中的一種或多種。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的制備方法，其中，所述結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)劑為四氫糠醇乙醚、N,N-二甲基四氫糠胺和松油醇鉀中的一種或多種。

12.根據(jù)權(quán)利要求10所述的制備方法，其中，該方法還包括在步驟(2)完成之后，將步驟(2)得到的產(chǎn)物與終止劑接觸，所述終止劑為脂肪酸和/或二氧化碳的水溶液。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的制備方法，其中，以100重量份的丁二烯和苯乙烯的總重量為基準(zhǔn)，所述脂肪酸的用量為0.1-1重量份；以1mol的所述引發(fā)劑為基準(zhǔn)，所述二氧化碳的用量為2-10mol。

14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的制備方法，其中，以100重量份的丁二烯和苯乙烯的總重量為基準(zhǔn)，所述脂肪酸的用量為0.2-0.5重量份。

15.根據(jù)權(quán)利要求12-14中任意一項(xiàng)所述的制備方法，其中，所述脂肪酸為己二酸、癸二酸、硬脂酸、蘋果酸、檸檬酸和酒石酸中的一種或多種。

16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的制備方法，其中，所述脂肪酸為檸檬酸。

17.根據(jù)權(quán)利要求12所述的制備方法，其中，該方法還包括在將步驟(2)得到的產(chǎn)物與終止劑接觸之后，將得到的產(chǎn)物與防老劑接觸。

18.根據(jù)權(quán)利要求17所述的制備方法，其中，所述防老劑為4,6-二(辛硫甲基)鄰甲酚和β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八碳醇酯的混合物。

19.根據(jù)權(quán)利要求18所述的制備方法，其中，所述4,6-二(辛硫甲基)鄰甲酚與β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八碳醇酯的重量比為1-3:1。

20.由權(quán)利要求1-19中任意一項(xiàng)所述的方法制備得到的丁苯共聚物。

21.權(quán)利要求20所述的丁苯共聚物作為橡膠增韌劑的應(yīng)用。