[發明專利]二苯并吡咯甲酸鋇化合物及其制備方法和陰離子引發體系以及共聚物的制備方法

有效

• 申請號: 201310487824.1
• 申請日: 2013-10-17
• 公開（公告）號: CN104557660A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 杜昕;解希銘;于國柱;李傳清;徐林;段海東;齊玉霞;張宇婷
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: C07D209/08
• 分類號: C07D209/08;C07D209/12;C08F4/50;C08F236/10
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 王崇

1.一種具有式（Ⅰ）所示結構的二苯并吡咯甲酸鋇化合物：

其中，R₁和R₃相同或不同，并各自獨立為H、C₁-C₁₆的烷基或C₁-C₁₆的烷氧基；R₂和R₄相同或不同，并各自獨立為H、C₁-C₆的烷基、C₁-C₆的烷氧基或C₃-C₆的乙二醇烷氧基。

2.根據權利要求1所述的二苯并吡咯甲酸鋇化合物，其中，

R₁-R₄為H；或者，

R₁和R₃為H，R₂和R₄相同或不同，并各自獨立為C₁-C₅的烷基；或者，

R₁和R₃相同或不同，并各自獨立為C₁₀-C₁₄的烷基，R₂和R₄相同或不同，并各自獨立為C₃-C₆的乙二醇烷氧基；或者，

R₁和R₃相同或不同，并各自獨立為C₁-C₅的烷氧基，R₂和R₄為H。

3.一種二苯并吡咯甲酸鋇化合物的制備方法，該方法包括：在酯化反應條件下，將具有式（Ⅱ）所示結構的苯并吡咯甲酸與氫氧化鋇反應；

其中，R₁為H、C₁-C₁₆的烷基或C₁-C₁₆的烷氧基，R₂為H、C₁-C₆的烷基、C₁-C₆的烷氧基或C₃-C₆的乙二醇烷氧基。

4.根據權利要求3的制備方法，其中，

R₁和R₂為H；或者，

R₁為H，R₂為C₁-C₅的烷基；或者，

R₁為C₁₀-C₁₄的烷基，R₂為C₃-C₆的乙二醇烷氧基；或者，

R₁為C₁-C₅的烷氧基，R₂為H。

5.根據權利要求3或4所述的制備方法，其中，所述酯化反應條件包括：反應溫度為100-150℃，所述氫氧化鋇與具有式（Ⅱ）所示結構的苯并吡咯甲酸的摩爾比為1:1-2。

6.一種陰離子引發體系，該陰離子引發體系含有主引發劑和助引發劑，其特征在于，所述主引發劑為權利要求1或2所述的二苯并吡咯甲酸鋇化合物。

7.根據權利要求6所述的陰離子引發體系，其中，所述主引發劑與助引發劑的摩爾比為0.03-1:1。

8.根據權利要求6或7所述的陰離子引發體系，其中，所述助引發劑含有烷基鋁和有機鋰；優選地，所述烷基鋁與有機鋰的摩爾比為0.1-1.5:1。

9.一種單乙烯基芳烴-共軛二烯烴共聚物的制備方法，該方法包括：在陰離子引發體系的存在下，將單乙烯基芳烴和共軛二烯烴在溶劑中進行陰離子聚合反應，其特征在于，所述陰離子引發體系為權利要求6-8中任意一項所述的陰離子引發體系。

10.根據權利要求9所述的制備方法，其中，以100重量份的所述單乙烯基芳烴和共軛二烯烴的總重量為基準，所述陰離子引發體系的用量為0.02-0.65重量份。