[發明專利]碳纖維增強石英陶瓷基復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310487619.5
• 申請日: 2013-10-17
• 公開（公告）號: CN103482994A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 李伶;王洪升;韋其紅;王重海;劉建;邵長濤;劉瑞祥;廖榮;周長靈;朱保鑫
• 申請（專利權）人: 山東工業陶瓷研究設計院有限公司
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/14;C04B35/622
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 馬俊榮

技術領域

本發明屬于陶瓷基復合材料技術領域，具體涉及一種碳纖維增強石英陶瓷基復合材料的制備方法。?

背景技術

陶瓷材料的致命弱點是脆性，在外力作用下，在材料表面或內部微裂紋尖端產生應力集中，裂紋擴展形成表面能以消耗能量，因而裂紋的擴展速度極其迅速，往往在瞬間就使陶瓷材料遭到災難性的破壞。根據復合材料理論，當裂紋擴展遇到遇到纖維時，通過纖維與基體界面的脫離來吸收能量，緩和應力集中；部分纖維在張應力作用下發生斷裂而從基體中拔出時，也將吸收較大的能量。因此，纖維增強陶瓷基復合材料是一種有效解決陶瓷材料脆性的途徑。?

自上世紀70年代，國內很多科研院所開始探索纖維補強陶瓷材料，以期改進陶瓷材料的脆性，在此背景下，研制了碳纖維增強石英陶瓷基復合材料，纖維采用短切纖維分散于粉體中、纖維單向排列和纖維正交排列的方式，然后與石英粉體在氮氣氣氛下熱壓燒結，該材料具有導熱系數小、耐溫高、力學性能優異的特點，廣泛應用于航空、航天飛行器的耐燒蝕材料，如端頭帽、安裝座等，已充分驗證了該類材料的優異性能。?

隨著該材料使用環境的不斷擴展，對其性能、可加工性和整體性均提出了新的要求，本發明的目的是提供一種新的碳纖維增強石英陶瓷基復合材料制備工藝，降低生產成本、并提高材料的整體性和可加工性，使其方便地生產外形和尺寸不限的異型結構工件。?

發明內容

本發明的目的是提供一種碳纖維增強石英陶瓷基復合材料的制備方法，周期短、成本低、適合于工業化批量生產，制備的材料可加工性好、機械強度高、導熱系數低以及工件外形不限。?

本發明所述的碳纖維增強石英陶瓷基復合材料的制備方法，包括以下步驟：?

（1）纖維預制體預處理；?

（2）液相浸漬成型：將經過預處理后的纖維預制體置于石英粉體與硅溶膠混合而成的料漿中，在真空下輔助振動工藝浸漬處理，浸漬完成后干燥至恒重，熱處理，然后隨爐冷卻，得到坯體；?

（3）硅樹脂浸漬：用硅樹脂真空浸漬步驟（2）中得到的坯體，浸漬完成后進行常溫固化，干燥至恒重，熱處理，然后隨爐冷卻；?

（4）機械加工：將步驟（3）中處理后的坯體進行機械加工，清洗，干燥至恒重，制得成品。?

步驟（1）中所述的纖維預制體預處理是碳纖維預制體在溫度為40～60℃、質量分數為20～35%的硝酸中浸泡12～24h，然后用去離子水沖洗至中性，干燥至恒重備用；或將預氧絲纖維預制體固定在熱處理工裝內，然后在真空或惰性氣氛下升溫至1000～1200℃制得，真空度為-0.07～-0.1MPa，惰性氣氛是氮氣或氦氣中。使用熱處理工裝的目的是防止預氧絲纖維預制體在熱處理過程中發生變形。?

步驟（2）中所述的石英粉體與硅溶膠混合而成的料漿中石英粉體的質量百分比為40～65%。?

步驟（2）中所述的輔助振動工藝是振動5～10min，暫停5～20min，重復振動及暫停過程5～300次；所述的真空條件是真空度為-0.07～-0.1Mpa；所述的干燥溫度是100～150℃。?

步驟（2）中所述的熱處理是以10～20℃/min速度升溫至500～900℃，保溫時間是2～4h；所述的熱處理是在真空或惰性氣氛下進行的，真空度為-0.07～-0.1MPa，惰性氣氛是氮氣或氦氣。?

步驟（2）中所述的石英粉體是二氧化硅（SiO₂）含量大于99.90wt%，粒徑為1～15μm；硅溶膠是無色透明液體，其中二氧化硅（SiO₂）含量為20～35wt%，粒徑為10～20nm。?

步驟（3）中所述的硅樹脂是有機硅樹脂或無機硅樹脂，有機硅樹脂是二氧化硅（SiO₂）含量大于50wt%，粘度小于500mPa·s；無機硅樹脂是二氧化硅（SiO₂）含量大于50wt%，粘度小于500mPa·s；硅樹脂中可以加入常規固化劑來提高浸漬效果。?

步驟（3）中所述的真空浸漬的真空度為-0.07～-0.1MPa，浸漬時間為0.5～3h；所述的干燥溫度是100～150℃。?

步驟（3）中所述的熱處理是以5～20℃/min速度升溫至800～1000℃，保溫時間是2～4h；所述的熱處理是在真空或惰性氣氛下進行的，真空度為-0.07～-0.1MPa，惰性氣氛是氮氣或氦氣。?

步驟（4）中所述的干燥溫度是100～150℃。?

本發明所述的碳纖維增強石英陶瓷基復合材料的制備方法，具體步驟如下：?

（1）纖維預制體預處理：?