[發(fā)明專(zhuān)利]一種碳酸亞乙烯酯的提純方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310487436.3
• 申請(qǐng)日: 2013-10-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103539771A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-01-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張洪源;葉學(xué)海;劉紅光;周立山;吳巍;章振宇;王志龍
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)海洋石油總公司;中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院;中海油能源發(fā)展股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D317/40
• 分類(lèi)號(hào): C07D317/40
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鋰離子電池技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種碳酸亞乙烯酯的提純方法。

背景技術(shù)

碳酸亞乙烯酯作為鋰離子電池電解液有機(jī)成膜添加劑，廣泛的添加于電解液中，能有效提高鋰離子電池的循環(huán)性能。目前碳酸亞乙烯酯的制備主要是以氯代碳酸乙烯酯為原料，以三乙胺作為消去反應(yīng)的脫鹵劑，在適當(dāng)?shù)臏囟认路磻?yīng)生成碳酸亞乙烯酯，通過(guò)減壓精餾獲得高純產(chǎn)品。但該方法存在很多問(wèn)題，通過(guò)一次減壓精餾很難獲得高純產(chǎn)品，而且收率較低。

發(fā)明內(nèi)容

為了在后續(xù)精餾提純過(guò)程中提高產(chǎn)品純度和增加產(chǎn)品收率，提出在精餾前將粗品碳酸亞乙烯酯與活性氧化鋁進(jìn)行充分接觸，活性氧化鋁將吸附粗品VC中的部分雜質(zhì)，這些雜質(zhì)在精餾過(guò)程中很難通過(guò)精餾分離，并且會(huì)加速VC產(chǎn)品的分解。

本發(fā)明為一種碳酸亞乙烯酯的提純方法，其特征在于：在一定溫度下，經(jīng)過(guò)合成獲得的碳酸亞乙烯酯粗品直接與多孔活性氧化鋁進(jìn)行接觸，然后去除多孔活性氧化鋁及其他固體雜質(zhì)，再對(duì)得到的液體混合物進(jìn)行減壓精餾，收集餾分，得到所需要的純化碳酸亞乙烯酯；減壓精餾收集30～50℃餾分，減壓精餾的壓力范圍是50～1000Pa；

上述的碳酸亞乙烯酯粗品含有溶劑，或者不含溶劑；

上述的經(jīng)過(guò)合成獲得的碳酸亞乙烯酯粗品直接與多孔活性氧化鋁進(jìn)行接觸的一定溫度是指22～60℃進(jìn)行；

上述的多孔活性氧化鋁為α-氧化鋁，γ-氧化鋁，χ-氧化鋁，η-氧化鋁各種化學(xué)式為AL₂O₃的多孔活性材料均能使用；

上述的碳酸亞乙烯酯粗品直接與多孔活性氧化鋁進(jìn)行的接觸并不限定接觸方式，接觸時(shí)間；

上述的多孔活性氧化鋁的用量為待純化碳酸亞乙烯酯粗品質(zhì)量的0.001～10倍。

按照本發(fā)明所述的方法，其特征在于：

經(jīng)過(guò)合成獲得的碳酸亞乙烯酯粗品直接與多孔活性氧化鋁進(jìn)行接觸的溫度為25～40℃下進(jìn)行；

多孔活性氧化鋁為α-氧化鋁，γ-氧化鋁；

多孔活性氧化鋁的用量為待純化碳酸亞乙烯酯粗品質(zhì)量的0.01～0.1倍。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

在2L三口燒瓶中加入碳酸亞乙烯酯粗品1500g（VC質(zhì)量百分含量為40%，溶劑DMC含量40%，其余為雜質(zhì)），加入α-氧化鋁1.5g，溫度控制在40℃，攪拌2小時(shí)，后過(guò)濾將濾液進(jìn)行減壓精餾，收集30～50℃餾分，精餾壓力為50～1000Pa。共收集513.86g純度為99.98%的碳酸亞乙烯酯純品，收率為85.64%。

實(shí)施例2

準(zhǔn)備碳酸亞乙烯酯粗品1500g（VC質(zhì)量百分含量40%，溶劑DMC含量40%，其余為雜質(zhì)）。將γ-氧化鋁12.0g，裝在內(nèi)徑約2cm的玻璃管柱內(nèi)，利用重力，將碳酸亞乙烯酯粗品在裝有γ-氧化鋁的玻璃管柱內(nèi)自然流過(guò)，溫度控制在30℃，收集過(guò)濾后濾液進(jìn)行減壓精餾，收集30～50℃餾分，精餾壓力為50～1000Pa。共收集518.33g純度為99.99%的碳酸亞乙烯酯純品，收率為86.39%。

實(shí)施例3

在2L三口燒瓶中加入碳酸亞乙烯酯粗品1000g（VC質(zhì)量百分含量為66%，其余為雜質(zhì)），加入α-氧化鋁10.0g，溫度控制在25℃，靜止放置24小時(shí)，后過(guò)濾將濾液進(jìn)行減壓精餾，收集30～50℃餾分，精餾壓力為50～1000Pa。共收集540.30g純度為99.96%的碳酸亞乙烯酯純品，收率為81.86%。

對(duì)比實(shí)施例1

將1500g碳酸亞乙烯酯粗品（VC質(zhì)量百分含量40%，溶劑DMC含量40%，其余為雜質(zhì)），投入精餾塔塔釜，采用相同條件進(jìn)行減壓精餾，收集30～50℃餾分，精餾壓力為50～1000Pa。共收集428.76g純度為99.51%的碳酸亞乙烯酯純品，收率為71.46%。